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[交流]
MOF一定要是晶體嗎？
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如題，導(dǎo)師讓我用一種非常難合成的金屬簇做一系列新的MOF。 我用了兩個月的時間，調(diào)整合成的條件，終于制備出了這種金屬簇（10%產(chǎn)率）。 然后試著水熱法做MOF。發(fā)現(xiàn)這個簇溫度一高就分解了，顏色明顯改變，熱重也會降低。 所以我選擇低于分解溫度來燒MOF。終于得到了和簇一個顏色的產(chǎn)物，可是PXRD只是一個彌散的大包（位置倒是和模擬的結(jié)構(gòu)位置一樣） 一旦溫度過高，溶液會明顯變色，什么產(chǎn)物都沒有了。 怎么調(diào)也是這種非晶的產(chǎn)物，該產(chǎn)物不溶在各種溶劑（水，DMSO,DMF等都穩(wěn)定不溶解） 濃鹽酸破壞掉，測核磁，確實是有各種使用的配體。ICP也測出有金屬存在。 測N2吸附，吸附量極低（50cm3/g）。 這個東西能不能說是非晶的MOF，或者配位聚合物？？？ 各位大佬有什么建議嗎？這種非晶的產(chǎn)物，做一系列，然后測個催化性能，可以發(fā)文章嗎？ 有什么比較好的表征手段嗎？ 或者，在不提高溫度的前提下，有什么辦法可以讓MOF結(jié)晶性提高嗎？ 老板非說是我除水除氧沒做好，讓我提高溫度，非得得到晶態(tài)特別好的產(chǎn)物，還說讓我換個簇來試試（沒有參考文獻，我估計得再試幾個月）。 然后我問他做出來這個MOF之后，測什么性質(zhì)，他說你先做出來再說。我說晶體應(yīng)該不影響催化性質(zhì)吧。他說他想做出一系列MOF，讓其他人能接著做各種應(yīng)用。我說，非晶的也能做出一系列呀？他是，你先再試一年，不行再弄個無定型的算了。 我感覺自己又得搭一年進去了，就像我一個師姐，我們組最勤奮的一個師姐，最后什么文章沒拿到 |
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5樓2019-06-29 13:39:19
18樓2019-07-07 21:59:44
16樓2019-07-04 14:14:54
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登山臨水(金幣+1): 謝謝參與
登山臨水(金幣+1): 謝謝參與
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我照著文獻合的MOF做出來是粉末，產(chǎn)率很低，測XRD也是在模擬的位置有大包，溶劑比例也調(diào)了，pH調(diào)了一次，效果不好，其它條件沒試過，請問還需要試下什么條件呢？以及怎么通過粉末確定合出來的就是想要的MOF呢？ 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
19樓2019-09-23 23:14:41
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確定是不是，需要pxrd和單晶數(shù)據(jù)模擬的pxrd對上。你的粉末晶態(tài)好，在顯微鏡下，可以看到規(guī)則的小晶粒，甚至可能是納米級別的。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
20樓2019-09-24 19:01:37
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產(chǎn)率低，可以考慮減少調(diào)節(jié)劑的用量，延長反應(yīng)時間。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
» 本帖已獲得的紅花（最新10朵）
起個名名名字21樓2019-09-24 19:02:13
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調(diào)節(jié)劑，比如你做羧酸MOF，一般加乙酸等調(diào)節(jié)劑，減少配位速率，提高可逆性，也提高結(jié)晶度。含氮類的配體一般用有機胺做調(diào)節(jié)劑。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
25樓2019-09-28 15:58:07
2樓2019-06-29 13:11:00
3樓2019-06-29 13:11:55
6樓2019-06-29 13:40:26
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14樓2019-06-30 19:22:33
22樓2019-09-28 10:45:31
23樓2019-09-28 10:45:56
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核磁只能說明有這個有機分子，說明不了是不是MOF，pxrd和模擬的位置一定要對上，要不就是別的東西。峰弱說明結(jié)晶度低，無序程度高，這個沒有關(guān)系。峰寬很有可能是因為顆粒小。謝樂公式了解一下。紅外和核磁差不多，就是你物理混合也能測出核磁紅外來，說明不了什么都。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
24樓2019-09-28 15:56:44
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29樓2019-11-05 00:06:36
30樓2019-11-05 00:07:42
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MOF肯定是要晶體，不是晶體的叫有機無機雜化材料。要形成晶體，常規(guī)的金屬離子的MOF,無非就是PH,溫度，壓力，溶劑等。金屬簇的就復(fù)雜了，首先得知道是啥金屬簇，它的路易斯酸性如何，自身配位數(shù)是多少，穩(wěn)定性咋樣，容不容易分解，都影響能不能形成。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
31樓2019-11-05 00:19:02
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要看有沒有絡(luò)合就簡單了，先洗樣確定配體可以被處理干凈，紅外看配體官能團，TG熱解曲線。你合成的時候有沒有絡(luò)合自己就該知道了，看顏色變化,質(zhì)量變化。判斷有沒有絡(luò)合太簡單了，產(chǎn)生沉淀就是絡(luò)合。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
32樓2019-11-05 00:27:32
33樓2019-11-05 09:40:37
簡單回復(fù)
nono20094樓
2019-06-29 13:28
回復(fù)
登山臨水(金幣+1): 謝謝參與
。 發(fā)自小木蟲Android客戶端
youngen7樓
2019-06-29 13:56
回復(fù)
2019-06-29 14:24
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登山臨水(金幣+1): 謝謝參與
ckxbear9樓
2019-06-29 14:40
回復(fù)
登山臨水(金幣+1): 謝謝參與
tzynew11樓
2019-06-29 23:23
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登山臨水(金幣+1): 謝謝參與
馬瑩凱13樓
2019-06-30 00:04
回復(fù)
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miaojiabing15樓
2019-07-01 15:13
回復(fù)
登山臨水(金幣+1): 謝謝參與
小蘑菇づ17樓
2019-07-04 14:19
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登山臨水(金幣+1): 謝謝參與
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