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MOF一定要是晶體嗎?
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如題,導(dǎo)師讓我用一種非常難合成的金屬簇做一系列新的MOF。 我用了兩個(gè)月的時(shí)間,調(diào)整合成的條件,終于制備出了這種金屬簇(10%產(chǎn)率)。 然后試著水熱法做MOF。發(fā)現(xiàn)這個(gè)簇溫度一高就分解了,顏色明顯改變,熱重也會(huì)降低。 所以我選擇低于分解溫度來(lái)燒MOF。終于得到了和簇一個(gè)顏色的產(chǎn)物,可是PXRD只是一個(gè)彌散的大包(位置倒是和模擬的結(jié)構(gòu)位置一樣) 一旦溫度過(guò)高,溶液會(huì)明顯變色,什么產(chǎn)物都沒(méi)有了。 怎么調(diào)也是這種非晶的產(chǎn)物,該產(chǎn)物不溶在各種溶劑(水,DMSO,DMF等都穩(wěn)定不溶解) 濃鹽酸破壞掉,測(cè)核磁,確實(shí)是有各種使用的配體。ICP也測(cè)出有金屬存在。 測(cè)N2吸附,吸附量極低(50cm3/g)。 這個(gè)東西能不能說(shuō)是非晶的MOF,或者配位聚合物??? 各位大佬有什么建議嗎?這種非晶的產(chǎn)物,做一系列,然后測(cè)個(gè)催化性能,可以發(fā)文章嗎? 有什么比較好的表征手段嗎? 或者,在不提高溫度的前提下,有什么辦法可以讓MOF結(jié)晶性提高嗎? 老板非說(shuō)是我除水除氧沒(méi)做好,讓我提高溫度,非得得到晶態(tài)特別好的產(chǎn)物,還說(shuō)讓我換個(gè)簇來(lái)試試(沒(méi)有參考文獻(xiàn),我估計(jì)得再試幾個(gè)月)。 然后我問(wèn)他做出來(lái)這個(gè)MOF之后,測(cè)什么性質(zhì),他說(shuō)你先做出來(lái)再說(shuō)。我說(shuō)晶體應(yīng)該不影響催化性質(zhì)吧。他說(shuō)他想做出一系列MOF,讓其他人能接著做各種應(yīng)用。我說(shuō),非晶的也能做出一系列呀?他是,你先再試一年,不行再弄個(gè)無(wú)定型的算了。 我感覺(jué)自己又得搭一年進(jìn)去了,就像我一個(gè)師姐,我們組最勤奮的一個(gè)師姐,最后什么文章沒(méi)拿到 |
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核磁只能說(shuō)明有這個(gè)有機(jī)分子,說(shuō)明不了是不是MOF,pxrd和模擬的位置一定要對(duì)上,要不就是別的東西。峰弱說(shuō)明結(jié)晶度低,無(wú)序程度高,這個(gè)沒(méi)有關(guān)系。峰寬很有可能是因?yàn)轭w粒小。謝樂(lè)公式了解一下。紅外和核磁差不多,就是你物理混合也能測(cè)出核磁紅外來(lái),說(shuō)明不了什么都。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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