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MOF一定要是晶體嗎?
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如題,導(dǎo)師讓我用一種非常難合成的金屬簇做一系列新的MOF。 我用了兩個月的時間,調(diào)整合成的條件,終于制備出了這種金屬簇(10%產(chǎn)率)。 然后試著水熱法做MOF。發(fā)現(xiàn)這個簇溫度一高就分解了,顏色明顯改變,熱重也會降低。 所以我選擇低于分解溫度來燒MOF。終于得到了和簇一個顏色的產(chǎn)物,可是PXRD只是一個彌散的大包(位置倒是和模擬的結(jié)構(gòu)位置一樣) 一旦溫度過高,溶液會明顯變色,什么產(chǎn)物都沒有了。 怎么調(diào)也是這種非晶的產(chǎn)物,該產(chǎn)物不溶在各種溶劑(水,DMSO,DMF等都穩(wěn)定不溶解) 濃鹽酸破壞掉,測核磁,確實是有各種使用的配體。ICP也測出有金屬存在。 測N2吸附,吸附量極低(50cm3/g)。 這個東西能不能說是非晶的MOF,或者配位聚合物??? 各位大佬有什么建議嗎?這種非晶的產(chǎn)物,做一系列,然后測個催化性能,可以發(fā)文章嗎? 有什么比較好的表征手段嗎? 或者,在不提高溫度的前提下,有什么辦法可以讓MOF結(jié)晶性提高嗎? 老板非說是我除水除氧沒做好,讓我提高溫度,非得得到晶態(tài)特別好的產(chǎn)物,還說讓我換個簇來試試(沒有參考文獻,我估計得再試幾個月)。 然后我問他做出來這個MOF之后,測什么性質(zhì),他說你先做出來再說。我說晶體應(yīng)該不影響催化性質(zhì)吧。他說他想做出一系列MOF,讓其他人能接著做各種應(yīng)用。我說,非晶的也能做出一系列呀?他是,你先再試一年,不行再弄個無定型的算了。 我感覺自己又得搭一年進去了,就像我一個師姐,我們組最勤奮的一個師姐,最后什么文章沒拿到 |
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