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登山臨水新蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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[交流]
MOF一定要是晶體嗎？
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如題，導(dǎo)師讓我用一種非常難合成的金屬簇做一系列新的MOF。 我用了兩個(gè)月的時(shí)間，調(diào)整合成的條件，終于制備出了這種金屬簇（10%產(chǎn)率）。 然后試著水熱法做MOF。發(fā)現(xiàn)這個(gè)簇溫度一高就分解了，顏色明顯改變，熱重也會(huì)降低。 所以我選擇低于分解溫度來(lái)燒MOF。終于得到了和簇一個(gè)顏色的產(chǎn)物，可是PXRD只是一個(gè)彌散的大包（位置倒是和模擬的結(jié)構(gòu)位置一樣） 一旦溫度過(guò)高，溶液會(huì)明顯變色，什么產(chǎn)物都沒(méi)有了。 怎么調(diào)也是這種非晶的產(chǎn)物，該產(chǎn)物不溶在各種溶劑（水，DMSO,DMF等都穩(wěn)定不溶解） 濃鹽酸破壞掉，測(cè)核磁，確實(shí)是有各種使用的配體。ICP也測(cè)出有金屬存在。 測(cè)N2吸附，吸附量極低（50cm3/g）。 這個(gè)東西能不能說(shuō)是非晶的MOF，或者配位聚合物？？？ 各位大佬有什么建議嗎？這種非晶的產(chǎn)物，做一系列，然后測(cè)個(gè)催化性能，可以發(fā)文章嗎？ 有什么比較好的表征手段嗎？ 或者，在不提高溫度的前提下，有什么辦法可以讓MOF結(jié)晶性提高嗎？ 老板非說(shuō)是我除水除氧沒(méi)做好，讓我提高溫度，非得得到晶態(tài)特別好的產(chǎn)物，還說(shuō)讓我換個(gè)簇來(lái)試試（沒(méi)有參考文獻(xiàn)，我估計(jì)得再試幾個(gè)月）。 然后我問(wèn)他做出來(lái)這個(gè)MOF之后，測(cè)什么性質(zhì)，他說(shuō)你先做出來(lái)再說(shuō)。我說(shuō)晶體應(yīng)該不影響催化性質(zhì)吧。他說(shuō)他想做出一系列MOF，讓其他人能接著做各種應(yīng)用。我說(shuō)，非晶的也能做出一系列呀？他是，你先再試一年，不行再弄個(gè)無(wú)定型的算了。 我感覺(jué)自己又得搭一年進(jìn)去了，就像我一個(gè)師姐，我們組最勤奮的一個(gè)師姐，最后什么文章沒(méi)拿到 |
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要看有沒(méi)有絡(luò)合就簡(jiǎn)單了，先洗樣確定配體可以被處理干凈，紅外看配體官能團(tuán)，TG熱解曲線。你合成的時(shí)候有沒(méi)有絡(luò)合自己就該知道了，看顏色變化,質(zhì)量變化。判斷有沒(méi)有絡(luò)合太簡(jiǎn)單了，產(chǎn)生沉淀就是絡(luò)合。 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶(hù)端 |
32樓2019-11-05 00:27:32
東北夢(mèng)想家
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2樓2019-06-29 13:11:00
易曉偉
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3樓2019-06-29 13:11:55
登山臨水
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5樓2019-06-29 13:39:19
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nono20094樓
2019-06-29 13:28
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登山臨水(金幣+1): 謝謝參與
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youngen7樓
2019-06-29 13:56
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馬瑩凱13樓
2019-06-30 00:04
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