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wq10293847銅蟲 (小有名氣)
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[求助]
葉酸酯化反應(yīng)——求問有沒有前輩做過葉酸的酯化反應(yīng)呢? 已有1人參與
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我現(xiàn)在正在偶聯(lián)葉酸和硫二甘醇,希望γ-羥基能發(fā)生酯化反應(yīng),但參考了很多文獻(xiàn)中的方法,始終反應(yīng)不成功,薄層色譜和分析液相監(jiān)測只有兩種反應(yīng)物,連副產(chǎn)物都沒有,不知道問題出在哪里; 后續(xù)我又嘗試了和姜黃素偶聯(lián),還是失敗了,以下是我嘗試過的反應(yīng)路線,希望各位有做過葉酸的專家能指導(dǎo)我一下,幫我提一點(diǎn)建議,萬分感謝。。! DMAP(0.1)、HOBT(1)、EDCI(1);DMF;25℃反應(yīng);0℃活化2h DMAP(0.2)、HOBT(1)、EDCI(6),于0/12h分兩次加入;DMF;25℃反應(yīng);不活化 DMAP(0.2)、HOBT(1)、EDCI(6),于0/12h分兩次加入;DMSO;35℃反應(yīng);不活化 DMAP(0.3)、HOBT(1)、EDCI(2);DMSO;25 ℃反應(yīng);25 ℃活化2 h DMAP(0.25)、DCC(1);DMF;25 ℃反應(yīng);25 ℃活化2 h DMAP(1)、DCC(10);DMSO;25 ℃反應(yīng);25 ℃活化2 h DMAP(0.2)、DCC(10)、NHS(5)、HOBT(1);DMF;25 ℃反應(yīng);0 ℃活化2 h DMAP(0.2)、DCC(10)、NHS(5)、HOBT(1);DMF;25 ℃反應(yīng);25 ℃活化6 h DMAP(0.1)、DCC(10)、NHS(10);DMF;25 ℃反應(yīng);25 ℃活化6 h DMAP(0.1)、EDC(10)、NHS(10);DMF;25 ℃反應(yīng);25 ℃活化2 h DMAP(0.2)、EDCI(1.2)、NHS(1.2);DMSO;25 ℃反應(yīng);25 ℃活化2 h HATU(2)、DIPEA(1.5);DMF;25 ℃反應(yīng);25 ℃活化2 h@lifeliuyan |
銅蟲 (小有名氣)
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點(diǎn)板的時候,展開劑是乙酸乙酯:異丙醇:氨水:水7:5:5:4,我現(xiàn)在只有這個展開劑能把葉酸的點(diǎn)展開,比移值大概在0.3左右;這個時候稍大極性的都跑到頂端去了,只有催化劑和葉酸能有點(diǎn)出現(xiàn)。 進(jìn)分析的時候,用C18柱,甲醇:酸水 60:40在3分鐘左右出;甲醇:酸水 20:80會在5分鐘左右出。 但是因?yàn)槿~酸不溶二氯,不能水洗除催化劑,所以很多催化劑的峰還有DMSO DMF溶劑峰都和葉酸雜在一起,分析結(jié)果很亂。 前輩,我現(xiàn)在的情況一直是這樣的,點(diǎn)板偶爾看著真的有新點(diǎn)產(chǎn)生,但也淡淡的,分析也分析不出來,所以也不知道是真的反應(yīng)上了,還是催化劑的副產(chǎn)物? 而且如果后續(xù)合成成功,它們的分離純化我也很迷茫,峰這么雜還這么近,在制備上大水相分離也很困難… 求指導(dǎo)求指導(dǎo) 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
新蟲 (初入文壇)
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xhuama 2026-03-02 | 16/800 |
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[考研] 化學(xué) 0703求調(diào)劑 總分293 一志愿211 +9 | 土土小蟲 2026-03-03 | 11/550 |
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[考研] 320材料一志愿西工大專碩英二數(shù)二 有兩年光伏工作經(jīng)驗(yàn) +5 | 錘某人 2026-03-04 | 8/400 |
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[考研] 0703化學(xué)求調(diào)劑,總分320分,一志愿中南民族大學(xué) +3 | 19286712440 2026-03-04 | 3/150 |
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[考研] 0703化學(xué)求調(diào)劑 +3 | 將未有期 2026-03-04 | 3/150 |
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[考研] 312求調(diào)劑 +8 | 醋精華了一下發(fā)?/a> 2026-03-03 | 10/500 |
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[考博] 26申博 +5 | north, 2026-02-28 | 5/250 |
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[考研] 085600材料與化工調(diào)劑 280分 +10 | yyqqhh 2026-03-03 | 10/500 |
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[考研] 266材料化工求調(diào)劑 +3 | 哇塞王帥 2026-03-03 | 3/150 |
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[考研] 289求調(diào)劑 +7 | BrightLL 2026-03-02 | 9/450 |
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[考研] 0854復(fù)試調(diào)劑 276 +5 | wmm9 2026-03-01 | 7/350 |
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