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wq10293847銅蟲 (小有名氣)
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[求助]
葉酸酯化反應(yīng)——求問有沒有前輩做過葉酸的酯化反應(yīng)呢？ 已有1人參與
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我現(xiàn)在正在偶聯(lián)葉酸和硫二甘醇，希望γ-羥基能發(fā)生酯化反應(yīng)，但參考了很多文獻中的方法，始終反應(yīng)不成功，薄層色譜和分析液相監(jiān)測只有兩種反應(yīng)物，連副產(chǎn)物都沒有，不知道問題出在哪里； 后續(xù)我又嘗試了和姜黃素偶聯(lián)，還是失敗了，以下是我嘗試過的反應(yīng)路線，希望各位有做過葉酸的專家能指導(dǎo)我一下，幫我提一點建議，萬分感謝�。。�！ DMAP（0.1）、HOBT（1）、EDCI（1）；DMF；25℃反應(yīng)；0℃活化2h DMAP（0.2）、HOBT（1）、EDCI（6），于0/12h分兩次加入；DMF；25℃反應(yīng)；不活化 DMAP（0.2）、HOBT（1）、EDCI（6），于0/12h分兩次加入；DMSO；35℃反應(yīng)；不活化 DMAP（0.3）、HOBT（1）、EDCI（2）；DMSO；25 ℃反應(yīng)；25 ℃活化2 h DMAP（0.25）、DCC（1）；DMF；25 ℃反應(yīng)；25 ℃活化2 h DMAP（1）、DCC（10）；DMSO；25 ℃反應(yīng)；25 ℃活化2 h DMAP（0.2）、DCC（10）、NHS（5）、HOBT（1）；DMF；25 ℃反應(yīng)；0 ℃活化2 h DMAP（0.2）、DCC（10）、NHS（5）、HOBT（1）；DMF；25 ℃反應(yīng)；25 ℃活化6 h DMAP（0.1）、DCC（10）、NHS（10）；DMF；25 ℃反應(yīng)；25 ℃活化6 h DMAP（0.1）、EDC（10）、NHS（10）；DMF；25 ℃反應(yīng)；25 ℃活化2 h DMAP（0.2）、EDCI（1.2）、NHS（1.2）；DMSO；25 ℃反應(yīng)；25 ℃活化2 h HATU（2）、DIPEA（1.5）；DMF；25 ℃反應(yīng)；25 ℃活化2 h@lifeliuyan |
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