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wq10293847銅蟲 (小有名氣)
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[求助]
葉酸酯化反應(yīng)——求問有沒有前輩做過葉酸的酯化反應(yīng)呢？ 已有1人參與
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我現(xiàn)在正在偶聯(lián)葉酸和硫二甘醇，希望γ-羥基能發(fā)生酯化反應(yīng)，但參考了很多文獻中的方法，始終反應(yīng)不成功，薄層色譜和分析液相監(jiān)測只有兩種反應(yīng)物，連副產(chǎn)物都沒有，不知道問題出在哪里； 后續(xù)我又嘗試了和姜黃素偶聯(lián)，還是失敗了，以下是我嘗試過的反應(yīng)路線，希望各位有做過葉酸的專家能指導我一下，幫我提一點建議，萬分感謝�。。�！ DMAP（0.1）、HOBT（1）、EDCI（1）；DMF；25℃反應(yīng)；0℃活化2h DMAP（0.2）、HOBT（1）、EDCI（6），于0/12h分兩次加入；DMF；25℃反應(yīng)；不活化 DMAP（0.2）、HOBT（1）、EDCI（6），于0/12h分兩次加入；DMSO；35℃反應(yīng)；不活化 DMAP（0.3）、HOBT（1）、EDCI（2）；DMSO；25 ℃反應(yīng)；25 ℃活化2 h DMAP（0.25）、DCC（1）；DMF；25 ℃反應(yīng)；25 ℃活化2 h DMAP（1）、DCC（10）；DMSO；25 ℃反應(yīng)；25 ℃活化2 h DMAP（0.2）、DCC（10）、NHS（5）、HOBT（1）；DMF；25 ℃反應(yīng)；0 ℃活化2 h DMAP（0.2）、DCC（10）、NHS（5）、HOBT（1）；DMF；25 ℃反應(yīng)；25 ℃活化6 h DMAP（0.1）、DCC（10）、NHS（10）；DMF；25 ℃反應(yīng)；25 ℃活化6 h DMAP（0.1）、EDC（10）、NHS（10）；DMF；25 ℃反應(yīng)；25 ℃活化2 h DMAP（0.2）、EDCI（1.2）、NHS（1.2）；DMSO；25 ℃反應(yīng)；25 ℃活化2 h HATU（2）、DIPEA（1.5）；DMF；25 ℃反應(yīng)；25 ℃活化2 h@lifeliuyan |
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點板的時候，展開劑是乙酸乙酯：異丙醇：氨水：水7:5:5:4，我現(xiàn)在只有這個展開劑能把葉酸的點展開，比移值大概在0.3左右；這個時候稍大極性的都跑到頂端去了，只有催化劑和葉酸能有點出現(xiàn)。 進分析的時候，用C18柱，甲醇:酸水 60:40在3分鐘左右出；甲醇:酸水 20:80會在5分鐘左右出。 但是因為葉酸不溶二氯，不能水洗除催化劑，所以很多催化劑的峰還有DMSO DMF溶劑峰都和葉酸雜在一起，分析結(jié)果很亂。 前輩，我現(xiàn)在的情況一直是這樣的，點板偶爾看著真的有新點產(chǎn)生，但也淡淡的，分析也分析不出來，所以也不知道是真的反應(yīng)上了，還是催化劑的副產(chǎn)物？ 而且如果后續(xù)合成成功，它們的分離純化我也很迷茫，峰這么雜還這么近，在制備上大水相分離也很困難… 求指導求指導 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
8樓2023-05-19 07:31:20
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3樓2023-05-17 09:22:14
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