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[求助]
核殼型分子篩zsm-5@sba-15的小角xrd的表征問題 已有1人參與
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各位前輩好，本人按照趙東元的方法，用商用zsm-5為核，sba-15為殼合成核殼型催化劑。送去測小角xrd，但是沒有出現(xiàn)目標衍射峰（1°附近），衍射峰出在了2°附近，重復進行了兩次實驗都是得到同樣的檢測結(jié)果。想知道要如何調(diào)整才能得到和文獻中所說的（100）衍射峰。合成方法以及所得xrd圖如下。 合成方法：在100ml的高壓反應釜中加入30ml 2M Hcl； 加入0.58g P123模板劑，攪拌30min； 加入1.76g MgSO4攪拌30min； 加入1.5g ZSM-5,并超聲30min; 往釜中逐滴加入1.5g TEOS作為硅源（邊攪拌邊滴入）； 600rpm室溫下攪拌24h。 再100℃下水熱結(jié)晶24h； 后用離心機把所得樣品洗至中性； 轉(zhuǎn)到65℃烘箱中烘干（24h）; 最后把樣品在550℃，干燥空氣氣氛下煅燒5h，制得樣品zsm-5@sba-15,并送去測小角xrd。 小角xrd檢測結(jié)果如下：@guozl |
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送紅花一朵 |
收到建議！請問前輩建議攪拌的時候磁轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)速是多少呀？我目前用的是600rpm。還有一個問題，請教前輩，高壓釜內(nèi)襯我用的100ml容積的裝30ml鹽酸，這樣是不是合理的使用？我覺得內(nèi)襯里面空余的體積（比如我這里就是100-30）對水熱結(jié)晶過程是有影響的，但是具體是什么影響不太清楚，前輩有什么建議嗎？ 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
7樓2023-03-08 22:02:18
2樓2023-03-07 21:36:43
3樓2023-03-07 21:49:26
wxs880620
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- 專業(yè): 資源化工
4樓2023-03-08 11:06:03
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