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Li熱解新蟲 (小有名氣)
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核殼型分子篩zsm-5@sba-15的小角xrd的表征問題 已有1人參與
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各位前輩好,本人按照趙東元的方法,用商用zsm-5為核,sba-15為殼合成核殼型催化劑。送去測小角xrd,但是沒有出現(xiàn)目標(biāo)衍射峰(1°附近),衍射峰出在了2°附近,重復(fù)進(jìn)行了兩次實(shí)驗(yàn)都是得到同樣的檢測結(jié)果。想知道要如何調(diào)整才能得到和文獻(xiàn)中所說的(100)衍射峰。合成方法以及所得xrd圖如下。 合成方法:在100ml的高壓反應(yīng)釜中加入30ml 2M Hcl; 加入0.58g P123模板劑,攪拌30min; 加入1.76g MgSO4攪拌30min; 加入1.5g ZSM-5,并超聲30min; 往釜中逐滴加入1.5g TEOS作為硅源(邊攪拌邊滴入); 600rpm室溫下攪拌24h。 再100℃下水熱結(jié)晶24h; 后用離心機(jī)把所得樣品洗至中性; 轉(zhuǎn)到65℃烘箱中烘干(24h); 最后把樣品在550℃,干燥空氣氣氛下煅燒5h,制得樣品zsm-5@sba-15,并送去測小角xrd。 小角xrd檢測結(jié)果如下:@guozl |
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