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Li熱解新蟲(chóng) (小有名氣)
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核殼型分子篩zsm-5@sba-15的小角xrd的表征問(wèn)題 已有1人參與
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各位前輩好，本人按照趙東元的方法，用商用zsm-5為核，sba-15為殼合成核殼型催化劑。送去測(cè)小角xrd，但是沒(méi)有出現(xiàn)目標(biāo)衍射峰（1°附近），衍射峰出在了2°附近，重復(fù)進(jìn)行了兩次實(shí)驗(yàn)都是得到同樣的檢測(cè)結(jié)果。想知道要如何調(diào)整才能得到和文獻(xiàn)中所說(shuō)的（100）衍射峰。合成方法以及所得xrd圖如下。 合成方法：在100ml的高壓反應(yīng)釜中加入30ml 2M Hcl； 加入0.58g P123模板劑，攪拌30min； 加入1.76g MgSO4攪拌30min； 加入1.5g ZSM-5,并超聲30min; 往釜中逐滴加入1.5g TEOS作為硅源（邊攪拌邊滴入）； 600rpm室溫下攪拌24h。 再100℃下水熱結(jié)晶24h； 后用離心機(jī)把所得樣品洗至中性； 轉(zhuǎn)到65℃烘箱中烘干（24h）; 最后把樣品在550℃，干燥空氣氣氛下煅燒5h，制得樣品zsm-5@sba-15,并送去測(cè)小角xrd。 小角xrd檢測(cè)結(jié)果如下：@guozl |
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2樓2023-03-07 21:36:43
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5樓2023-03-08 19:07:25
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6樓2023-03-08 19:48:39
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收到建議！請(qǐng)問(wèn)前輩建議攪拌的時(shí)候磁轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)速是多少呀？我目前用的是600rpm。還有一個(gè)問(wèn)題，請(qǐng)教前輩，高壓釜內(nèi)襯我用的100ml容積的裝30ml鹽酸，這樣是不是合理的使用？我覺(jué)得內(nèi)襯里面空余的體積（比如我這里就是100-30）對(duì)水熱結(jié)晶過(guò)程是有影響的，但是具體是什么影響不太清楚，前輩有什么建議嗎？ 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶(hù)端 |
7樓2023-03-08 22:02:18
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8樓2023-06-28 16:46:03
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9樓2023-06-28 16:55:03
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并沒(méi)有哦，這次意外在2度出峰并不是想要的，后面我了解到這個(gè)峰似乎并不是長(zhǎng)在zsm－5核心表面的介孔結(jié)構(gòu)。 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶(hù)端 |
10樓2023-07-04 11:15:06
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