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大鵬同學(xué)鐵蟲 (小有名氣)
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[求助]
請(qǐng)問各位老師前輩 我pmp柱前衍生化單糖組成分析，標(biāo)準(zhǔn)糖和混... 已有1人參與
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請(qǐng)問各位老師前輩 我pmp柱前衍生化單糖組成分析，標(biāo)準(zhǔn)糖和混標(biāo)溶液濃度為10mM，取100μL加等體積的0.3M氫氧化鈉和0.5M PMP，70℃反應(yīng)90min，然后冷卻加100μL0.3M鹽酸中和，加水到1 mL 再用氯仿萃取，取水層過膜跑液相，流動(dòng)相為磷酸鹽和乙腈85:15等度洗脫，但是液相結(jié)果很不理想。除了衍生劑就只出來一個(gè)峰。是反應(yīng)操作過程有問題嗎？反應(yīng)時(shí)間太長(zhǎng)？反應(yīng)過程是否需要避光？還是色譜柱有要求？用的是ZORBAX SB-C18 4.6*150 是否存在有些單糖不好反應(yīng)？需要注意哪些細(xì)節(jié)，請(qǐng)各位前輩不吝賜教，感激不盡！ @cgjlove 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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2樓2019-12-30 15:45:16
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5樓2020-01-02 10:22:33
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3樓2019-12-31 12:31:19
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6樓2020-01-02 15:50:38
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剛巧我最近也在做單糖組成，之前是用pH6.0的0.02M磷酸鹽（83:17）跑的，樣品都跑出來了，混標(biāo)不太清楚。這次換了調(diào)pH6.74再試著跑下標(biāo)準(zhǔn)品。不知道你跑了幾種單標(biāo)只出一個(gè)峰 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
7樓2020-01-03 16:00:08
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8樓2020-06-02 21:02:33
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9樓2020-06-16 16:21:59
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10樓2021-11-26 16:17:47
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