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大鵬同學(xué)鐵蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
請(qǐng)問(wèn)各位老師前輩 我pmp柱前衍生化單糖組成分析，標(biāo)準(zhǔn)糖和混... 已有1人參與
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請(qǐng)問(wèn)各位老師前輩 我pmp柱前衍生化單糖組成分析，標(biāo)準(zhǔn)糖和混標(biāo)溶液濃度為10mM，取100μL加等體積的0.3M氫氧化鈉和0.5M PMP，70℃反應(yīng)90min，然后冷卻加100μL0.3M鹽酸中和，加水到1 mL 再用氯仿萃取，取水層過(guò)膜跑液相，流動(dòng)相為磷酸鹽和乙腈85:15等度洗脫，但是液相結(jié)果很不理想。除了衍生劑就只出來(lái)一個(gè)峰。是反應(yīng)操作過(guò)程有問(wèn)題嗎？反應(yīng)時(shí)間太長(zhǎng)？反應(yīng)過(guò)程是否需要避光？還是色譜柱有要求？用的是ZORBAX SB-C18 4.6*150 是否存在有些單糖不好反應(yīng)？需要注意哪些細(xì)節(jié)，請(qǐng)各位前輩不吝賜教，感激不盡！ @cgjlove 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶端 |
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大鵬同學(xué)
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5樓2020-01-02 10:22:33
2樓2019-12-30 15:45:16
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我重新?lián)Q做0.1M的混標(biāo)做也是同樣的結(jié)果。是流動(dòng)相比例要調(diào)一下嗎 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶端 |
3樓2019-12-31 12:31:19
4樓2019-12-31 15:20:48
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