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補闕拾遺，您的液相可能出現(xiàn)的問題，都在這個文集里了（何必原創(chuàng)） 已有1人參與
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流動相要點，日常檢查 https://mp.weixin.qq.com/s/nEwhwLl7NKRlCgLgPwOs1A 峰形不好怎么辦？-方法開發(fā)之峰形優(yōu)化 https://mp.weixin.qq.com/s/nYQngGbpm6JQzfKIqPUDdQ 干貨來襲---2695日常維護和常見故障處理 https://mp.weixin.qq.com/s/_vx6JvSIDKeE8a9r3lVmaQ 液相色譜柱專題：雷鐵柱的一生 https://mp.weixin.qq.com/s/gInVdvccpyDfBVRt_vHzXw 液相色譜柱專題（二）：色譜柱的使用、維護、再生 https://mp.weixin.qq.com/s/Z_OIcaA6DCApdaSh1dn2tw 精衛(wèi)銜微木，將以填滄海。日積月累，共同學習，以求進步。 高效液相色譜儀是分析實驗室普遍應用的分析儀器，我們之前介紹過很多使用過程中可能出現(xiàn)的儀器問題以及相應的處理方法（文章下方鏈接）。然而，很多時候，檢測結(jié)果的異常現(xiàn)象并不是儀器故障引起的。今天，我們一起看一下，還有哪些其他因素會導致儀器出現(xiàn)異常情況。 一， 采樣管 HPLC是非常精密的分析儀器，微克乃至納克甚至匹克的雜質(zhì)，都有可能被檢測器捕捉檢測出來。無論是進樣小瓶還是前處理過程中可能會用到的試管，都能夠污染樣品，進而對檢測結(jié)果造成影響。若果樣品瓶清洗不規(guī)范，或者使用質(zhì)量不合格的橡膠塞蓋子，就會使檢測圖譜中出現(xiàn)鬼峰。因此，保持進樣小瓶以及前處理試管的清潔，對于順利得到檢測結(jié)果至關(guān)重要。 此外，如果在前處理過程中使用塑料試管，要小心有機試劑對于塑料試管的溶解現(xiàn)象。比如，氯仿就可能會將一次性塑料試管中的物質(zhì)溶解提取出來。所以，在確定檢測方法前，做好先將整個實驗過程用空白試劑做下對比，以便排除處理設(shè)備對檢測結(jié)果帶來的影響。 除了試管中的物質(zhì)有可能會被粹取出來，溶液樣品中的樣品物質(zhì)也有可能會附著到試管壁上，從而使定量不準。例如，阿米替林，丙咪嗪等藥物，在進行藥物檢測（TDM）的過程中，一般采用0.5%的乙二胺己烷作為提取液，用來防治吸附。 二， 進樣閥 我們現(xiàn)在常用手動進樣發(fā)進行進樣，這樣效率高，準確度強。不過有些時候，為了解決成本，也可以采用手動進樣，最常見的手動進樣閥是7725i型，它利用六通法的切換實現(xiàn)樣品轉(zhuǎn)移和信號觸發(fā)的功能。如果在檢測過程中，出現(xiàn)色譜峰異常或重現(xiàn)性差的問題，可以從以下幾個方面入手。 進樣量。手動進樣閥一般是通過定量環(huán)來控制定量的，這時候要讓進樣量大于樣品定量環(huán)的體積，樣品充足的情況下，可以讓進樣量達到進樣體積的2倍為宜。定量環(huán)常見體積有10ul.20ul.50ul等等。如果想用注射器控制進樣量，首先要確認定量環(huán)體積足夠，其次保證進樣過程中，注射器內(nèi)不要有氣泡。 污染。為了防止進樣殘留造成的污染，可以在進樣前在inject和load的位置，分別注射流通相清洗。 堵塞。如果出現(xiàn)堵塞現(xiàn)象，多半是鹽溶液析出造成的，這個時候，可用小燒杯盛裝蒸餾水，對進樣閥的溢流管進行浸泡，等結(jié)晶溶解即可。在每次進樣完成后，用蒸餾水沖洗，可有效防止這種現(xiàn)象發(fā)生。 三， 流動相 流動相要經(jīng)過脫氣和過濾處理。北京雷泰儀器出售的waters2695和agilent1100/agilent1200都具有在線脫氣裝置，能夠進一步避免流動相中出現(xiàn)氣泡的情況。當然，除了脫氣之外，過濾也是必不可少的步驟，尤其是當流動相含有鹽的情況。一般采用0.5um濾膜抽濾即可。 四， 色譜柱的使用和保養(yǎng) 色譜柱是液相色譜分離技術(shù)的核心部件。色譜柱的狀態(tài)直接影響分離效率和峰形，進而對檢測結(jié)果造成影響。 一般而言，在色譜柱之前加裝預柱，能夠有效的防止色譜柱污染的情況。預柱和色譜柱填料相同。如果預柱（pre-column）臟了也會使圖譜峰形變差，甚至分叉，因此要定期更換，以便維持預柱的使用效果。 為了保證色譜柱的性能， 在每次使用完成后要沖洗色譜柱。沖洗的目的是將色譜柱內(nèi)沒能被流動相完全沖出來的強吸附物質(zhì)洗脫。同時，也要將其中的鹽類物質(zhì)置換出來。不同的色譜柱，清洗維護的方法不同。我們往期的文章中也有詳盡的方法，可以點擊文末鏈接進行查看。 今天的文章就到這里啦，看完之后您有什么疑問或者收獲呢？小編微 信： HHAPPE ,歡迎私信后臺或者在下方留言,為您答疑解難。 |
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2樓2019-11-28 15:40:25
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