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補闕拾遺，您的液相可能出現(xiàn)的問題，都在這個文集里了（何必原創(chuàng)） 已有1人參與
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流動相要點，日常檢查 https://mp.weixin.qq.com/s/nEwhwLl7NKRlCgLgPwOs1A 峰形不好怎么辦？-方法開發(fā)之峰形優(yōu)化 https://mp.weixin.qq.com/s/nYQngGbpm6JQzfKIqPUDdQ 干貨來襲---2695日常維護和常見故障處理 https://mp.weixin.qq.com/s/_vx6JvSIDKeE8a9r3lVmaQ 液相色譜柱專題：雷鐵柱的一生 https://mp.weixin.qq.com/s/gInVdvccpyDfBVRt_vHzXw 液相色譜柱專題（二）：色譜柱的使用、維護、再生 https://mp.weixin.qq.com/s/Z_OIcaA6DCApdaSh1dn2tw 精衛(wèi)銜微木，將以填滄海。日積月累，共同學習，以求進步。 高效液相色譜儀是分析實驗室普遍應用的分析儀器，我們之前介紹過很多使用過程中可能出現(xiàn)的儀器問題以及相應的處理方法（文章下方鏈接）。然而，很多時候，檢測結果的異�，F(xiàn)象并不是儀器故障引起的。今天，我們一起看一下，還有哪些其他因素會導致儀器出現(xiàn)異常情況。 一， 采樣管 HPLC是非常精密的分析儀器，微克乃至納克甚至匹克的雜質，都有可能被檢測器捕捉檢測出來。無論是進樣小瓶還是前處理過程中可能會用到的試管，都能夠污染樣品，進而對檢測結果造成影響。若果樣品瓶清洗不規(guī)范，或者使用質量不合格的橡膠塞蓋子，就會使檢測圖譜中出現(xiàn)鬼峰。因此，保持進樣小瓶以及前處理試管的清潔，對于順利得到檢測結果至關重要。 此外，如果在前處理過程中使用塑料試管，要小心有機試劑對于塑料試管的溶解現(xiàn)象。比如，氯仿就可能會將一次性塑料試管中的物質溶解提取出來。所以，在確定檢測方法前，做好先將整個實驗過程用空白試劑做下對比，以便排除處理設備對檢測結果帶來的影響。 除了試管中的物質有可能會被粹取出來，溶液樣品中的樣品物質也有可能會附著到試管壁上，從而使定量不準。例如，阿米替林，丙咪嗪等藥物，在進行藥物檢測（TDM）的過程中，一般采用0.5%的乙二胺己烷作為提取液，用來防治吸附。 二， 進樣閥 我們現(xiàn)在常用手動進樣發(fā)進行進樣，這樣效率高，準確度強。不過有些時候，為了解決成本，也可以采用手動進樣，最常見的手動進樣閥是7725i型，它利用六通法的切換實現(xiàn)樣品轉移和信號觸發(fā)的功能。如果在檢測過程中，出現(xiàn)色譜峰異常或重現(xiàn)性差的問題，可以從以下幾個方面入手。 進樣量。手動進樣閥一般是通過定量環(huán)來控制定量的，這時候要讓進樣量大于樣品定量環(huán)的體積，樣品充足的情況下，可以讓進樣量達到進樣體積的2倍為宜。定量環(huán)常見體積有10ul.20ul.50ul等等。如果想用注射器控制進樣量，首先要確認定量環(huán)體積足夠，其次保證進樣過程中，注射器內不要有氣泡。 污染。為了防止進樣殘留造成的污染，可以在進樣前在inject和load的位置，分別注射流通相清洗。 堵塞。如果出現(xiàn)堵塞現(xiàn)象，多半是鹽溶液析出造成的，這個時候，可用小燒杯盛裝蒸餾水，對進樣閥的溢流管進行浸泡，等結晶溶解即可。在每次進樣完成后，用蒸餾水沖洗，可有效防止這種現(xiàn)象發(fā)生。 三， 流動相 流動相要經(jīng)過脫氣和過濾處理。北京雷泰儀器出售的waters2695和agilent1100/agilent1200都具有在線脫氣裝置，能夠進一步避免流動相中出現(xiàn)氣泡的情況。當然，除了脫氣之外，過濾也是必不可少的步驟，尤其是當流動相含有鹽的情況。一般采用0.5um濾膜抽濾即可。 四， 色譜柱的使用和保養(yǎng) 色譜柱是液相色譜分離技術的核心部件。色譜柱的狀態(tài)直接影響分離效率和峰形，進而對檢測結果造成影響。 一般而言，在色譜柱之前加裝預柱，能夠有效的防止色譜柱污染的情況。預柱和色譜柱填料相同。如果預柱（pre-column）臟了也會使圖譜峰形變差，甚至分叉，因此要定期更換，以便維持預柱的使用效果。 為了保證色譜柱的性能， 在每次使用完成后要沖洗色譜柱。沖洗的目的是將色譜柱內沒能被流動相完全沖出來的強吸附物質洗脫。同時，也要將其中的鹽類物質置換出來。不同的色譜柱，清洗維護的方法不同。我們往期的文章中也有詳盡的方法，可以點擊文末鏈接進行查看。 今天的文章就到這里啦，看完之后您有什么疑問或者收獲呢？小編微 信： HHAPPE ,歡迎私信后臺或者在下方留言,為您答疑解難。 |
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2樓2019-11-28 15:40:25
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