 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 2 | 1/1 | 返回列表 |
| 查看: 1401 | 回復(fù): 1 | ||||
[交流]
補(bǔ)闕拾遺，您的液相可能出現(xiàn)的問題，都在這個文集里了（何必原創(chuàng)） 已有1人參與
|
|
流動相要點(diǎn)，日常檢查 https://mp.weixin.qq.com/s/nEwhwLl7NKRlCgLgPwOs1A 峰形不好怎么辦？-方法開發(fā)之峰形優(yōu)化 https://mp.weixin.qq.com/s/nYQngGbpm6JQzfKIqPUDdQ 干貨來襲---2695日常維護(hù)和常見故障處理 https://mp.weixin.qq.com/s/_vx6JvSIDKeE8a9r3lVmaQ 液相色譜柱專題：雷鐵柱的一生 https://mp.weixin.qq.com/s/gInVdvccpyDfBVRt_vHzXw 液相色譜柱專題（二）：色譜柱的使用、維護(hù)、再生 https://mp.weixin.qq.com/s/Z_OIcaA6DCApdaSh1dn2tw 精衛(wèi)銜微木，將以填滄海。日積月累，共同學(xué)習(xí)，以求進(jìn)步。 高效液相色譜儀是分析實(shí)驗(yàn)室普遍應(yīng)用的分析儀器，我們之前介紹過很多使用過程中可能出現(xiàn)的儀器問題以及相應(yīng)的處理方法（文章下方鏈接）。然而，很多時候，檢測結(jié)果的異常現(xiàn)象并不是儀器故障引起的。今天，我們一起看一下，還有哪些其他因素會導(dǎo)致儀器出現(xiàn)異常情況。 一， 采樣管 HPLC是非常精密的分析儀器，微克乃至納克甚至匹克的雜質(zhì)，都有可能被檢測器捕捉檢測出來。無論是進(jìn)樣小瓶還是前處理過程中可能會用到的試管，都能夠污染樣品，進(jìn)而對檢測結(jié)果造成影響。若果樣品瓶清洗不規(guī)范，或者使用質(zhì)量不合格的橡膠塞蓋子，就會使檢測圖譜中出現(xiàn)鬼峰。因此，保持進(jìn)樣小瓶以及前處理試管的清潔，對于順利得到檢測結(jié)果至關(guān)重要。 此外，如果在前處理過程中使用塑料試管，要小心有機(jī)試劑對于塑料試管的溶解現(xiàn)象。比如，氯仿就可能會將一次性塑料試管中的物質(zhì)溶解提取出來。所以，在確定檢測方法前，做好先將整個實(shí)驗(yàn)過程用空白試劑做下對比，以便排除處理設(shè)備對檢測結(jié)果帶來的影響。 除了試管中的物質(zhì)有可能會被粹取出來，溶液樣品中的樣品物質(zhì)也有可能會附著到試管壁上，從而使定量不準(zhǔn)。例如，阿米替林，丙咪嗪等藥物，在進(jìn)行藥物檢測（TDM）的過程中，一般采用0.5%的乙二胺己烷作為提取液，用來防治吸附。 二， 進(jìn)樣閥 我們現(xiàn)在常用手動進(jìn)樣發(fā)進(jìn)行進(jìn)樣，這樣效率高，準(zhǔn)確度強(qiáng)。不過有些時候，為了解決成本，也可以采用手動進(jìn)樣，最常見的手動進(jìn)樣閥是7725i型，它利用六通法的切換實(shí)現(xiàn)樣品轉(zhuǎn)移和信號觸發(fā)的功能。如果在檢測過程中，出現(xiàn)色譜峰異常或重現(xiàn)性差的問題，可以從以下幾個方面入手。 進(jìn)樣量。手動進(jìn)樣閥一般是通過定量環(huán)來控制定量的，這時候要讓進(jìn)樣量大于樣品定量環(huán)的體積，樣品充足的情況下，可以讓進(jìn)樣量達(dá)到進(jìn)樣體積的2倍為宜。定量環(huán)常見體積有10ul.20ul.50ul等等。如果想用注射器控制進(jìn)樣量，首先要確認(rèn)定量環(huán)體積足夠，其次保證進(jìn)樣過程中，注射器內(nèi)不要有氣泡。 污染。為了防止進(jìn)樣殘留造成的污染，可以在進(jìn)樣前在inject和load的位置，分別注射流通相清洗。 堵塞。如果出現(xiàn)堵塞現(xiàn)象，多半是鹽溶液析出造成的，這個時候，可用小燒杯盛裝蒸餾水，對進(jìn)樣閥的溢流管進(jìn)行浸泡，等結(jié)晶溶解即可。在每次進(jìn)樣完成后，用蒸餾水沖洗，可有效防止這種現(xiàn)象發(fā)生。 三， 流動相 流動相要經(jīng)過脫氣和過濾處理。北京雷泰儀器出售的waters2695和agilent1100/agilent1200都具有在線脫氣裝置，能夠進(jìn)一步避免流動相中出現(xiàn)氣泡的情況。當(dāng)然，除了脫氣之外，過濾也是必不可少的步驟，尤其是當(dāng)流動相含有鹽的情況。一般采用0.5um濾膜抽濾即可。 四， 色譜柱的使用和保養(yǎng) 色譜柱是液相色譜分離技術(shù)的核心部件。色譜柱的狀態(tài)直接影響分離效率和峰形，進(jìn)而對檢測結(jié)果造成影響。 一般而言，在色譜柱之前加裝預(yù)柱，能夠有效的防止色譜柱污染的情況。預(yù)柱和色譜柱填料相同。如果預(yù)柱（pre-column）臟了也會使圖譜峰形變差，甚至分叉，因此要定期更換，以便維持預(yù)柱的使用效果。 為了保證色譜柱的性能， 在每次使用完成后要沖洗色譜柱。沖洗的目的是將色譜柱內(nèi)沒能被流動相完全沖出來的強(qiáng)吸附物質(zhì)洗脫。同時，也要將其中的鹽類物質(zhì)置換出來。不同的色譜柱，清洗維護(hù)的方法不同。我們往期的文章中也有詳盡的方法，可以點(diǎn)擊文末鏈接進(jìn)行查看。 今天的文章就到這里啦，看完之后您有什么疑問或者收獲呢？小編微 信： HHAPPE ,歡迎私信后臺或者在下方留言,為您答疑解難。 |
回復(fù)此樓» 收錄本帖的淘帖專輯推薦
 學(xué)習(xí)資料 |
» 猜你喜歡
研究生招生
已經(jīng)有6人回復(fù)
-
材料與化工，291，求調(diào)劑
已經(jīng)有12人回復(fù)
-
0817一志愿蘇州大學(xué)280復(fù)試調(diào)劑
已經(jīng)有8人回復(fù)
-
求調(diào)劑 一志愿蘇州大學(xué)，0856化工323分 | 本科應(yīng)化 | 有專利/競賽/科研助手經(jīng)歷 |
已經(jīng)有9人回復(fù)
-
085602化工求調(diào)劑
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
083000環(huán)境科學(xué)與工程調(diào)劑
已經(jīng)有6人回復(fù)
-
307求調(diào)劑
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
求材料讀博院校
已經(jīng)有9人回復(fù)
-
哈工大材料324求調(diào)劑
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
材料調(diào)劑，307分
已經(jīng)有10人回復(fù)
» 本主題相關(guān)商家推薦: (我也要在這里推廣)
2樓2019-11-28 15:40:25
相關(guān)版塊跳轉(zhuǎn)
我要訂閱樓主 北京雷泰儀器 的主題更新
| 2 | 1/1 | 返回列表 |
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 材料與化工 一志愿山大 321分 求調(diào)劑 +6 | 每天散步 2026-03-09 | 7/350 |
|
|---|---|---|---|---|
|
[考研]
一志愿天津大學(xué)材料與化工275求調(diào)劑
 10+4
|
穿只靴子 2026-03-07 | 15/750 |
|
|
|
[碩博家園] 木蟲好像不熱鬧了，是不是？ +4 | 偏振片 2026-03-10 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 一志愿安徽大學(xué)材料工程專碩313分，求調(diào)劑的學(xué)校 +3 | Yu先生 2026-03-10 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 材料工程085601調(diào)劑求老師收留 +5 | 強(qiáng)木木木 2026-03-07 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 320材料與化工，求調(diào)劑 +11 | 鶴遨予卿 2026-03-04 | 13/650 |
|
|
|
[考研] 一志愿南大化學(xué)339分求調(diào)劑，四六級已過，有比賽，有文章 +7 | Gallantzhou 2026-03-07 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 求調(diào)劑 +3 | 鶴遨予卿 2026-03-09 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 348求調(diào)劑 +3 | wyx79618 2026-03-06 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 一志愿中科大材料與化工。353分能調(diào)劑到哪？ +3 | MayUxw1 2026-03-08 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 一志愿211 材料與化工 280求調(diào)劑 +3 | Sanity蔣 2026-03-08 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 醫(yī)學(xué)檢驗(yàn)專業(yè)26考研求調(diào)劑 +3 | 琪ya 2026-03-03 | 5/250 |
|
|
|
[考博] 26年博士申請 +4 | 科研狗111 2026-03-07 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 083000環(huán)境科學(xué)與工程調(diào)劑 +5 | 加油呀fxy 2026-03-07 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 337一志愿華南理工材料求調(diào)劑 +4 | mysdl 2026-03-07 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 0307化學(xué)求調(diào)劑 +6 | 0ok0k 2026-03-07 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 哈爾濱理工大學(xué)2026年研究生調(diào)劑，材料科學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院研究生調(diào)劑 +3 | xinliu866 2026-03-06 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 材料調(diào)劑 +4 | L9370 2026-03-05 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 材料學(xué)碩080500復(fù)試調(diào)劑294 +3 | 四葉zjz 2026-03-04 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 298求調(diào)劑 +3 | 人間唯你是清歡 2026-03-03 | 4/200 |
|