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[交流]
合成上轉(zhuǎn)換材料最后全部沉淀
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 最近使用sigma的油酸（新買的）和麥克林的十八烯，再加上sigma的稀土氯化鹽，做了好幾次合成，第一步先升溫150攝氏度溶解稀土鹽(油酸+十八烯，反應完溶液淡黃色，澄清)，然后50攝氏度加入氟化銨和氯化鈉的甲醇溶液（NaOH溶于3ml甲醇，NH4F溶于7ml甲醇，在溶液50攝氏度的時候，混合均勻，快速注入），并在50攝氏度成核1個小時(產(chǎn)生白色沉淀，反應完顏色稍變深)，然后80攝氏度除甲醇(至無氣泡產(chǎn)生，反應完溶液呈深棕黃色)，到這一步溶液都是澄清透亮的，最后快速升溫至300℃，保溫1小時(反應完溶液呈棕黑色，顏色深看不清)，最后離心出來，溶解在環(huán)己烷里，全部沉淀了，上清液無光，底部沉淀光很強同時我又試了一下麥克林的（之前的，雜質(zhì)特別多，通過 離心祛除了雜質(zhì)），相同的方法，最終合成出來的樣品在環(huán)己烷分散性良好，呈黃色的 |
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2樓2019-10-26 11:43:23
6樓2019-10-26 12:55:35
17樓2020-01-09 14:51:06
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tzynew3樓
2019-10-26 11:55
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nono20094樓
2019-10-26 12:15
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LWJL20195樓
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待鷹歸來10樓
2019-10-26 20:27
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miaojiabing11樓
2019-10-28 08:19
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