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合成上轉換材料最后全部沉淀
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![]() 最近使用sigma的油酸(新買的)和麥克林的十八烯,再加上sigma的稀土氯化鹽,做了好幾次合成,第一步先升溫150攝氏度溶解稀土鹽(油酸+十八烯,反應完溶液淡黃色,澄清),然后50攝氏度加入氟化銨和氯化鈉的甲醇溶液(NaOH溶于3ml甲醇,NH4F溶于7ml甲醇,在溶液50攝氏度的時候,混合均勻,快速注入),并在50攝氏度成核1個小時(產(chǎn)生白色沉淀,反應完顏色稍變深),然后80攝氏度除甲醇(至無氣泡產(chǎn)生,反應完溶液呈深棕黃色),到這一步溶液都是澄清透亮的,最后快速升溫至300℃,保溫1小時(反應完溶液呈棕黑色,顏色深看不清),最后離心出來,溶解在環(huán)己烷里,全部沉淀了,上清液無光,底部沉淀光很強同時我又試了一下麥克林的(之前的,雜質特別多,通過 離心祛除了雜質),相同的方法,最終合成出來的樣品在環(huán)己烷分散性良好,呈黃色的 |
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