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xiaozhaoran金蟲 (正式寫手)
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[求助]
請問測試LaB6標準xrd后應該怎么操作才能夠從中獲取儀器信息呢 已有2人參與
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RT,一直搞不明白，測了LaB6標準晶體的xrd峰，怎么就得到xrd測試儀器的儀器半峰寬呢。是把LaB6的數(shù)據放到GSAS里面精修一下嗎，此時得到的GW,GV等值就是儀器的信息嗎？還是怎么操作？ 希望大佬給個解釋呀，在此跪謝了  @lich666 |
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xiaozhaoran
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xiaozhaoran3樓2019-08-23 12:03:05
leo_71
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6樓2019-08-23 17:23:45
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我不是大佬，試著回答一下你的問題。你實際上問了兩個問題，一個是LaB6怎么得到儀器展寬，另一個是LaB6的精修結果在GSAS中意味著啥。 簡單的說，就是認為LaB6自身沒有展寬，你所觀察到的峰寬，全部來自于儀器展寬。 首先你要清楚峰寬的來源，這包括了儀器展寬、晶粒尺寸展寬（謝樂公式）、微觀應變展寬。沒有這些原因，理想情況下，我們不會看到展寬的衍射峰，而是看到垂直于橫軸的豎直線。但是實際儀器總是會導致展寬，狹縫總要有寬度把，光源也不是幾何的線，X射線焦斑總有寬度，索拉狹縫再密也會有不嚴格平行光穿過，這些等等等等因素，都會導致不那么嚴格符合布拉格公式的光束進入檢測器，換言之，這些因素都是是儀器本身展寬的原因。 至于晶粒尺寸和微觀應變，你自己翻教材吧。 那么怎么確定儀器的展寬呢。最簡單的做法，就是用標準樣品，常用的有NIST的LaB6和Si粉。其中LaB6的測試結果通常比Si粉小。所以各大儀器的宣傳中，都是以LaB6的峰寬為宣傳口徑。至于為什么Si粉的半峰寬會大一些，有些人認為是Si粉本身還是有晶粒尺寸的影響。但是馬禮敦老爺子認為這和透明度有關。LaB6中有重金屬La，所以X光穿透深度比Si粉淺，所以Si粉的峰寬要大一些。 GSAS中，你可以直接精修LaB6的數(shù)據，把得到的GU、GV、GW、LX、Ly這些參數(shù)作為初始的儀器參數(shù)。然后精修GP、GU、LX和Ly這些參數(shù)，通過GP和“GU的變化量”來獲得晶粒尺寸，大概是這樣吧，我好久沒去用GSAS求晶粒尺寸了，你可以查一下GSAS的操作說明書。 我個人覺得GSAS這么做非常不友好，MAUD在這一點上好得多，物理意義明確。MAUD也有儀器文件，這些UVW參數(shù)都固定在儀器文件中，然后MAUD中就有專門對應晶粒尺寸和微觀應變的參數(shù)，軟件調整的也是這兩個參數(shù)，物理意義要明確的多。 |
7樓2019-08-23 19:05:57
xiaozhaoran
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8樓2019-08-23 19:27:33
loaferfdu
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使用LaB6確定儀器展寬，這只是方法的一種，或者叫做實驗的方法。還有計算的方法，就是用狹縫寬度，測角儀半徑，焦斑長度等等參數(shù)使用適當?shù)哪Ｐ陀嬎愠鲆粋�儀器展寬來，TOPAS中的基本參數(shù)法應該用的就是計算方法，所以TOPAS開始前會讓使用者輸一大堆參數(shù)。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
9樓2019-08-23 22:13:04
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