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艾因斯新蟲 (小有名氣)
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[交流]
電化學(xué) pH 值傳感器用氧化鉭薄膜
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介紹 由于溶液的性質(zhì)(酸性或堿性)是生理狀態(tài)的標(biāo)志，因此 ph值傳感在環(huán)境科學(xué)、生物學(xué)研究、體育、醫(yī)療保健等許多領(lǐng)域都具有至關(guān)重要的作用。這些在許多應(yīng)用中都非常有用，例如;測(cè)試水、血液樣本、農(nóng)業(yè)生產(chǎn)、食品加工、環(huán)境監(jiān)測(cè)等。傳統(tǒng)的 ph值監(jiān)測(cè)方法存在操作方法復(fù)雜、費(fèi)用昂貴、需要定期維護(hù)等缺點(diǎn)，其中包括緩沖液的補(bǔ)充�；� pt 的 ph值傳感器表現(xiàn)出良好的性能，但價(jià)格昂貴。因此，需要開發(fā)一種傳感平臺(tái)，它可以在惡劣的化學(xué)環(huán)境中維持，并且具有延長(zhǎng)的電極壽命。研究發(fā)現(xiàn)，金屬氧化物能夠檢測(cè)氫離子，因此可用于測(cè)定溶液的 ph值。 金屬氧化物，如氧化鉭(ta2o5)、氧化鋁(al2o3 )、氧化釕(ruo2)、氧化鈦(tio2 )等，在它們的體積形態(tài)中表現(xiàn)出機(jī)械強(qiáng)度、穩(wěn)定性和半導(dǎo)體性質(zhì)。這些材料在薄膜形式下被發(fā)現(xiàn)在高溫下是穩(wěn)定的。報(bào)告顯示，由于產(chǎn)生高氧缺乏等缺陷，這些材料具有高電子導(dǎo)電性，因此也被發(fā)現(xiàn)是突出的 ph值傳感材料。金屬氧化物可以沉積在合適的襯底上，如玻璃，硅等使用幾種技術(shù)，如物理和化學(xué)氣相沉積技術(shù)。 在金屬氧化物中，ta2o5是一種過渡金屬氧化物，具有熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性以及良好的電化學(xué)可逆性。ta2o5由于其低漂移和高靈敏度的，在離子敏感場(chǎng)效應(yīng)晶體管（isfets）的制造中具有更重要的意義。表1總結(jié)了研究人員在基于ta2o5的ph傳感器上進(jìn)行的工作。 利用ta2o5作為傳感表面需要探索制造作為ph傳感器，利用電化學(xué)技術(shù)，如安培法和線性掃描伏安法（lsv），據(jù)我們所知，基于ta2o5的ph傳感到目前為止還沒有探索使用這些技術(shù)。鑒于這一點(diǎn)，本文報(bào)告了ta2o5薄膜作為電化學(xué)ph傳感材料的制備和利用。由于鉭蒸氣相沉積技術(shù)具有良好的粘附性和化學(xué)穩(wěn)定性等優(yōu)點(diǎn)，在玻璃基板上制備了ta2o5薄膜。利用xrd、cci和sem技術(shù)對(duì)這些薄膜進(jìn)行了進(jìn)一步的表征，分別進(jìn)行了結(jié)構(gòu)、粗糙度和表面形貌研究。這些ta2o5玻璃襯底被進(jìn)一步用于制造ph傳感電極，并利用電化學(xué)技術(shù)進(jìn)行了研究。在1.0-12.0 ph范圍內(nèi)觀察到這些電極的穩(wěn)定和可重復(fù)的響應(yīng)。這些結(jié)果表明，ta2o5可以作為ph的主要電極傳感材料。 實(shí)驗(yàn) 材料和方法 ta2o5顆粒。氫氧化鈉（氫氧化鈉）微球和鹽酸（鹽酸，35%）。玻璃基板采用鉭熱蒸氣相沉積技術(shù)制備ta2o5涂層。使用石英晶體監(jiān)測(cè)儀原位測(cè)量沉積過程中的薄膜厚度。在ph傳感研究中，使用反射計(jì)測(cè)量了沉積材料的厚度。采用x射線衍射法技術(shù)對(duì)薄膜進(jìn)行了結(jié)構(gòu)分析。分別利用fe-sem和相干相關(guān)干涉儀對(duì)薄膜的表面形貌和粗糙度進(jìn)行了研究。使用電化學(xué)工作站記錄安培響應(yīng)和線性掃描伏安法。使用源極計(jì)在基于ta2o5的電極上進(jìn)行電阻測(cè)量。用預(yù)先計(jì)算的鹽酸和氫氧化鈉制備不同ph值的solu。 傳感器制造 為了制造該傳感器，我們使用異丙醇和丙酮正確地清洗了100個(gè)1.5 cm×1.0 cm尺寸的玻璃基板。制備了不同厚度（0.5、0.8、1.0 1.5和2.0μm）的ta2o5薄膜，以達(dá)到最佳厚度，以供進(jìn)一步研究。在研究過程中，我們觀察到，ta2o5膜厚度為1 μm，由于其穩(wěn)定性，適用于整個(gè)ph范圍的溶液。因此，在ph傳感研究中，使用具有1 μm ta2o5薄膜的玻璃基板作為傳感電極。 結(jié)果與討論 3.1 結(jié)構(gòu)分析 采用xrd技術(shù)開展電極材料的穩(wěn)定性研究：將ta₂o₅玻璃電極浸入ph=1.0的溶液中，分別浸泡3、6、9、12和15 min，隨后在70℃真空環(huán)境下干燥，再進(jìn)行xrd數(shù)據(jù)采集。裸ta₂o₅的xrd圖譜中，在2θ=30°、38°、52°和60°處出現(xiàn)ta₂o₅的特征峰；經(jīng)不同時(shí)間浸泡后的ta₂o₅玻璃襯底xrd圖譜中，特征峰位置與裸襯底基本一致。這一結(jié)果證實(shí)，惡劣環(huán)境（ph=1.0）未對(duì)ta₂o₅的晶體結(jié)構(gòu)產(chǎn)生影響，表明其結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性優(yōu)良。 3.2 厚度測(cè)量 通過反射計(jì)對(duì)ph傳感研究前后的ta₂o₅薄膜厚度進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果顯示，在不同ph值溶液的傳感研究過程中，薄膜厚度始終保持1 μm。即使是在ph=1.0溶液中浸漬15 min的ta₂o₅薄膜，其厚度與使用前也基本一致。結(jié)合xrd圖譜和厚度測(cè)量數(shù)據(jù)可知，ta₂o₅材料在低ph溶液實(shí)驗(yàn)中可保持結(jié)構(gòu)完整性，進(jìn)一步驗(yàn)證了其穩(wěn)定性。 3.3 粗糙度研究 采用cci技術(shù)測(cè)量ta₂o₅薄膜的粗糙度，結(jié)果為0.3 nm，表明制備的薄膜表面平整度高、質(zhì)量?jī)?yōu)良，能夠滿足傳感應(yīng)用的表面性能要求。 3.4 形態(tài)學(xué)研究 對(duì)傳感研究前后的電極材料進(jìn)行表面形貌表征：傳感前的電極材料橫截面及二維表面形貌顯示，ta₂o₅薄膜呈現(xiàn)球狀結(jié)構(gòu)，該結(jié)構(gòu)有利于傳感過程中的離子接觸與響應(yīng)；將電極材料在ph=1.0溶液中浸漬15 min后，其橫截面及二維表面形貌顯示，球狀結(jié)構(gòu)仍完整保留。通過橫截面表面顯微圖估算的薄膜厚度與1 μm基本相符，再次證實(shí)ta₂o₅電極材料在研究過程中未發(fā)生溶解，穩(wěn)定性可靠。 3.5 傳感機(jī)制 液體介質(zhì)中的電化學(xué)作用機(jī)制較為復(fù)雜，對(duì)于ta₂o₅薄膜表面而言，當(dāng)固體表面與液體接觸時(shí)，會(huì)發(fā)生電位與電荷的重新分布，可基于此理論研究其電化學(xué)傳感性質(zhì)。金屬氧化物在電解質(zhì)溶液中的充電過程遵循位點(diǎn)結(jié)合理論，該過程由氫離子和氫氧根離子的電位驅(qū)動(dòng)。ta₂o₅與水溶液相互作用時(shí)，會(huì)形成氫氧化鉭基團(tuán)，具體反應(yīng)式如下（原文反應(yīng)式未列出）： 傳感過程受上述反應(yīng)機(jī)制調(diào)控，溶液中水合離子濃度的變化會(huì)導(dǎo)致電極電阻發(fā)生改變。在施加電壓前，薄膜表面存在零電荷點(diǎn)（phzc）；當(dāng)電解質(zhì)ph值高于phzc時(shí)，ta₂o₅表面因形成負(fù)離子（o⁻）而帶負(fù)電，更易與酸性溶液中的氫離子結(jié)合；當(dāng)電解質(zhì)ph值低于phzc時(shí)，表面電荷性質(zhì)發(fā)生反轉(zhuǎn)，更適配堿性溶液的檢測(cè)。 3.6 測(cè)量技術(shù) 采用安培法和線性掃描伏安法（lsv）研究電極材料在不同ph溶液中的靈敏度，分別測(cè)定電流隨電位和時(shí)間的變化關(guān)系，實(shí)驗(yàn)采用三電極體系：ta₂o₅涂層玻璃基板作為工作電極，鉑電極作為對(duì)電極，ag/agcl電極作為參比電極，以不同ph值（1.0-14.0）的溶液作為電解液，具體結(jié)果如下： 安培法研究：在1.5-0.5 v的恒定偏置電壓下持續(xù)120 s，測(cè)定電極在1.0-14.0 ph溶液范圍內(nèi)的響應(yīng)，記錄電流隨時(shí)間的變化數(shù)據(jù)。 lsv研究：在-0.5-0.5 v電位范圍內(nèi)，以10 mv/s的恒定掃描速率，對(duì)1.0-12.0 ph的溶液進(jìn)行測(cè)試，測(cè)定電阻隨電流的變化關(guān)系。 循環(huán)伏安法（cv）實(shí)驗(yàn)：采用上述三電極體系，以10 mv/s的掃描速率，對(duì)1.0-12.0 ph的溶液進(jìn)行測(cè)試，采集不同ph值下的cv數(shù)據(jù)，其中ph=2.0（低ph）和ph=11.0（高ph）的測(cè)試數(shù)據(jù)為典型代表。 結(jié)論 在本研究中，利用鉭蒸氣相沉積技術(shù)制備氧化鉭（ta2o5）。使用原位厚度監(jiān)測(cè)儀保持薄膜厚度為1 μm。利用xrd、cci和fe-sem技術(shù)分別對(duì)這些ta2o5薄膜的結(jié)構(gòu)、粗糙度和表面形貌進(jìn)行了表征。這些薄膜被發(fā)現(xiàn)對(duì)一系列的ph溶液很敏感，因此已經(jīng)使用這些薄膜制作了一個(gè)安培式的ph傳感器。在1.0-12.0 ph范圍的溶液中觀察到電極的可重復(fù)響應(yīng)，這表明在這個(gè)ph范圍內(nèi)，ta2o5可能作為ph傳感的主要電極材料。 |
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