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電化學 pH 值傳感器用氧化鉭薄膜
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介紹 由于溶液的性質(酸性或堿性)是生理狀態(tài)的標志，因此 ph值傳感在環(huán)境科學、生物學研究、體育、醫(yī)療保健等許多領域都具有至關重要的作用。這些在許多應用中都非常有用，例如;測試水、血液樣本、農業(yè)生產、食品加工、環(huán)境監(jiān)測等。傳統(tǒng)的 ph值監(jiān)測方法存在操作方法復雜、費用昂貴、需要定期維護等缺點，其中包括緩沖液的補充�；� pt 的 ph值傳感器表現(xiàn)出良好的性能，但價格昂貴。因此，需要開發(fā)一種傳感平臺，它可以在惡劣的化學環(huán)境中維持，并且具有延長的電極壽命。研究發(fā)現(xiàn)，金屬氧化物能夠檢測氫離子，因此可用于測定溶液的 ph值。 金屬氧化物，如氧化鉭(ta2o5)、氧化鋁(al2o3 )、氧化釕(ruo2)、氧化鈦(tio2 )等，在它們的體積形態(tài)中表現(xiàn)出機械強度、穩(wěn)定性和半導體性質。這些材料在薄膜形式下被發(fā)現(xiàn)在高溫下是穩(wěn)定的。報告顯示，由于產生高氧缺乏等缺陷，這些材料具有高電子導電性，因此也被發(fā)現(xiàn)是突出的 ph值傳感材料。金屬氧化物可以沉積在合適的襯底上，如玻璃，硅等使用幾種技術，如物理和化學氣相沉積技術。 在金屬氧化物中，ta2o5是一種過渡金屬氧化物，具有熱穩(wěn)定性和化學穩(wěn)定性以及良好的電化學可逆性。ta2o5由于其低漂移和高靈敏度的，在離子敏感場效應晶體管（isfets）的制造中具有更重要的意義。表1總結了研究人員在基于ta2o5的ph傳感器上進行的工作。 利用ta2o5作為傳感表面需要探索制造作為ph傳感器，利用電化學技術，如安培法和線性掃描伏安法（lsv），據(jù)我們所知，基于ta2o5的ph傳感到目前為止還沒有探索使用這些技術。鑒于這一點，本文報告了ta2o5薄膜作為電化學ph傳感材料的制備和利用。由于鉭蒸氣相沉積技術具有良好的粘附性和化學穩(wěn)定性等優(yōu)點，在玻璃基板上制備了ta2o5薄膜。利用xrd、cci和sem技術對這些薄膜進行了進一步的表征，分別進行了結構、粗糙度和表面形貌研究。這些ta2o5玻璃襯底被進一步用于制造ph傳感電極，并利用電化學技術進行了研究。在1.0-12.0 ph范圍內觀察到這些電極的穩(wěn)定和可重復的響應。這些結果表明，ta2o5可以作為ph的主要電極傳感材料。 實驗 材料和方法 ta2o5顆粒。氫氧化鈉（氫氧化鈉）微球和鹽酸（鹽酸，35%）。玻璃基板采用鉭熱蒸氣相沉積技術制備ta2o5涂層。使用石英晶體監(jiān)測儀原位測量沉積過程中的薄膜厚度。在ph傳感研究中，使用反射計測量了沉積材料的厚度。采用x射線衍射法技術對薄膜進行了結構分析。分別利用fe-sem和相干相關干涉儀對薄膜的表面形貌和粗糙度進行了研究。使用電化學工作站記錄安培響應和線性掃描伏安法。使用源極計在基于ta2o5的電極上進行電阻測量。用預先計算的鹽酸和氫氧化鈉制備不同ph值的solu。 傳感器制造 為了制造該傳感器，我們使用異丙醇和丙酮正確地清洗了100個1.5 cm×1.0 cm尺寸的玻璃基板。制備了不同厚度（0.5、0.8、1.0 1.5和2.0μm）的ta2o5薄膜，以達到最佳厚度，以供進一步研究。在研究過程中，我們觀察到，ta2o5膜厚度為1 μm，由于其穩(wěn)定性，適用于整個ph范圍的溶液。因此，在ph傳感研究中，使用具有1 μm ta2o5薄膜的玻璃基板作為傳感電極。 結果與討論 3.1 結構分析 采用xrd技術開展電極材料的穩(wěn)定性研究：將ta₂o₅玻璃電極浸入ph=1.0的溶液中，分別浸泡3、6、9、12和15 min，隨后在70℃真空環(huán)境下干燥，再進行xrd數(shù)據(jù)采集。裸ta₂o₅的xrd圖譜中，在2θ=30°、38°、52°和60°處出現(xiàn)ta₂o₅的特征峰；經(jīng)不同時間浸泡后的ta₂o₅玻璃襯底xrd圖譜中，特征峰位置與裸襯底基本一致。這一結果證實，惡劣環(huán)境（ph=1.0）未對ta₂o₅的晶體結構產生影響，表明其結構穩(wěn)定性優(yōu)良。 3.2 厚度測量 通過反射計對ph傳感研究前后的ta₂o₅薄膜厚度進行測定，結果顯示，在不同ph值溶液的傳感研究過程中，薄膜厚度始終保持1 μm。即使是在ph=1.0溶液中浸漬15 min的ta₂o₅薄膜，其厚度與使用前也基本一致。結合xrd圖譜和厚度測量數(shù)據(jù)可知，ta₂o₅材料在低ph溶液實驗中可保持結構完整性，進一步驗證了其穩(wěn)定性。 3.3 粗糙度研究 采用cci技術測量ta₂o₅薄膜的粗糙度，結果為0.3 nm，表明制備的薄膜表面平整度高、質量優(yōu)良，能夠滿足傳感應用的表面性能要求。 3.4 形態(tài)學研究 對傳感研究前后的電極材料進行表面形貌表征：傳感前的電極材料橫截面及二維表面形貌顯示，ta₂o₅薄膜呈現(xiàn)球狀結構，該結構有利于傳感過程中的離子接觸與響應；將電極材料在ph=1.0溶液中浸漬15 min后，其橫截面及二維表面形貌顯示，球狀結構仍完整保留。通過橫截面表面顯微圖估算的薄膜厚度與1 μm基本相符，再次證實ta₂o₅電極材料在研究過程中未發(fā)生溶解，穩(wěn)定性可靠。 3.5 傳感機制 液體介質中的電化學作用機制較為復雜，對于ta₂o₅薄膜表面而言，當固體表面與液體接觸時，會發(fā)生電位與電荷的重新分布，可基于此理論研究其電化學傳感性質。金屬氧化物在電解質溶液中的充電過程遵循位點結合理論，該過程由氫離子和氫氧根離子的電位驅動。ta₂o₅與水溶液相互作用時，會形成氫氧化鉭基團，具體反應式如下（原文反應式未列出）： 傳感過程受上述反應機制調控，溶液中水合離子濃度的變化會導致電極電阻發(fā)生改變。在施加電壓前，薄膜表面存在零電荷點（phzc）；當電解質ph值高于phzc時，ta₂o₅表面因形成負離子（o⁻）而帶負電，更易與酸性溶液中的氫離子結合；當電解質ph值低于phzc時，表面電荷性質發(fā)生反轉，更適配堿性溶液的檢測。 3.6 測量技術 采用安培法和線性掃描伏安法（lsv）研究電極材料在不同ph溶液中的靈敏度，分別測定電流隨電位和時間的變化關系，實驗采用三電極體系：ta₂o₅涂層玻璃基板作為工作電極，鉑電極作為對電極，ag/agcl電極作為參比電極，以不同ph值（1.0-14.0）的溶液作為電解液，具體結果如下： 安培法研究：在1.5-0.5 v的恒定偏置電壓下持續(xù)120 s，測定電極在1.0-14.0 ph溶液范圍內的響應，記錄電流隨時間的變化數(shù)據(jù)。 lsv研究：在-0.5-0.5 v電位范圍內，以10 mv/s的恒定掃描速率，對1.0-12.0 ph的溶液進行測試，測定電阻隨電流的變化關系。 循環(huán)伏安法（cv）實驗：采用上述三電極體系，以10 mv/s的掃描速率，對1.0-12.0 ph的溶液進行測試，采集不同ph值下的cv數(shù)據(jù)，其中ph=2.0（低ph）和ph=11.0（高ph）的測試數(shù)據(jù)為典型代表。 結論 在本研究中，利用鉭蒸氣相沉積技術制備氧化鉭（ta2o5）。使用原位厚度監(jiān)測儀保持薄膜厚度為1 μm。利用xrd、cci和fe-sem技術分別對這些ta2o5薄膜的結構、粗糙度和表面形貌進行了表征。這些薄膜被發(fā)現(xiàn)對一系列的ph溶液很敏感，因此已經(jīng)使用這些薄膜制作了一個安培式的ph傳感器。在1.0-12.0 ph范圍的溶液中觀察到電極的可重復響應，這表明在這個ph范圍內，ta2o5可能作為ph傳感的主要電極材料。 |
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