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南京凱天化工帶您一探核磁使用常見問題
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核磁共振或簡(jiǎn)稱NMR是一種用來研究物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)及物理特性的光譜學(xué)方法。 核磁共振波譜法（Nuclear Magnetic Resonance，簡(jiǎn)寫為NMR）與紫外吸收光譜、紅外吸收光譜、質(zhì)譜被人們稱為“四譜”，是對(duì)各種有機(jī)和無機(jī)物的成分、結(jié)構(gòu)進(jìn)行定性分析的最強(qiáng)有力的工具之一，亦可進(jìn)行定量分析。 1、NMR能做什么？ NMR（核磁共振波譜法）是研究原子核對(duì)射頻輻射的吸收，是對(duì)各種有機(jī)和無機(jī)物的成分、結(jié)構(gòu)進(jìn)行定性分析的最強(qiáng)有力的工具之一，有時(shí)亦可進(jìn)行定量分析。 核磁共振是有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)鑒定的一個(gè)重要手段,一般根據(jù)化學(xué)位移鑒定基團(tuán)；由偶合分裂峰數(shù)、偶合常數(shù)確定基團(tuán)聯(lián)結(jié)關(guān)系；根據(jù)各H峰積分面積定出各基團(tuán)質(zhì)子比。核磁共振譜可用于化學(xué)動(dòng)力學(xué)方面的研究，如分子內(nèi)旋轉(zhuǎn)，化學(xué)交換等。核磁共振還用于研究聚合反應(yīng)機(jī)理和高聚物序列結(jié)構(gòu)。二維核磁共振譜已經(jīng)可以解析分子量較小的蛋白質(zhì)分子的空間結(jié)構(gòu)。 核磁共振譜是有機(jī)化學(xué)家們心目中的“四大名譜”之一（包括：紫外光譜、紅外光譜和質(zhì)譜）。H譜、C譜是應(yīng)用量廣泛的核磁共振譜，較常用的還有F、P、N等核磁共振譜。 2、怎么解析核磁共振氫譜？ 一般先確定孤立甲基及類型，以孤立甲基峰面積的積分高度，計(jì)算出氫分布；其次是解析低場(chǎng)共振吸收峰（如醛基氫、羰基氫等），因這些氫易辨認(rèn)，根據(jù)化學(xué)位移，確定歸屬；最后解析譜圖上的高級(jí)偶合部分，根據(jù)偶合常數(shù)、峰分裂情況及峰型推測(cè)取代位置、結(jié)構(gòu)異構(gòu)、立體異構(gòu)等二級(jí)結(jié)構(gòu)信息。 3、怎么解析核磁共振碳譜？ 一般先查看全去偶碳譜上譜線數(shù)與分子式中所含碳數(shù)是否相同？數(shù)目相同說明每個(gè)碳的化學(xué)環(huán)境都不同，分子無對(duì)稱性；數(shù)目不相同（少）說明有碳的化學(xué)環(huán)境相同，分子有對(duì)稱性；然后由偏共振譜，確定與碳偶合的氫數(shù)；最后由各碳的化學(xué)位移，確定碳的歸屬。 4、怎么結(jié)合應(yīng)用碳譜和氫譜？ C譜和H譜可互相補(bǔ)充。H譜不能測(cè)定不含氫的官能團(tuán)，如羰基和氰基等；對(duì)于含碳較多的有機(jī)物，如甾體化合物，常因烷氫的化學(xué)環(huán)境相似，而無法區(qū)別，這是氫譜的弱點(diǎn)；而碳譜彌補(bǔ)了氫譜的不足，它能給出各種含碳官能團(tuán)的信息，幾乎可分辨每一個(gè)碳核，能給出豐富的碳骨架信息。但是普通碳譜的峰高常不與碳數(shù)成正比是其缺點(diǎn)，而氫譜峰面積的積分高度與氫數(shù)成正比，因此二者可互為補(bǔ)充。 5、元素周期表中所有元素都可以測(cè)出核磁共振譜嗎？ 不是。首先，被測(cè)的原子核的自旋量子數(shù)要不為零；其次，自旋量子數(shù)最好為1/2（自旋量子數(shù)大于1的原子核有電四極矩，峰很復(fù)雜）；第三，被測(cè)的元素（或其同位素）的自然豐度比較高（自然豐度低，靈敏度太低，測(cè)不出信號(hào)）。 6、怎么在H譜中更好的顯示活潑氫？ 與O、S、N相連的氫是活潑氫，想要看到活潑氫一定選擇氘代氯仿或DMSO做溶劑。在DMSO中活潑氫的出峰位置要比CDCl3中偏低場(chǎng)些。活潑氫由于受氫鍵、濃度、溫度等因素的影響，化學(xué)位移值會(huì)在一定范圍內(nèi)變化，有時(shí)分子內(nèi)的氫鍵的作用會(huì)使峰型變得尖銳。 7、怎么做重水交換？ 為了確定活潑氫，要做重水交換。方法是：測(cè)完樣品的氫譜后，向樣品管中滴幾滴重水（不宜加入過多，一般1-2滴即可），振搖一下，再測(cè)氫譜，譜中的活潑氫就消失了。醛氫和酰胺類的氨基氫交換得很慢，需要長(zhǎng)時(shí)間放置再測(cè)譜或者用電吹風(fēng)加熱一下，放置一會(huì)再進(jìn)行檢測(cè)。此時(shí)會(huì)發(fā)現(xiàn)譜圖中水峰信號(hào)增強(qiáng)，在CDCl3中此時(shí)的HDO峰會(huì)在4.8ppm的位置。此外，甲醇和三氟醋酸都有重水交換作用，看不到活潑氫的峰。 8、解析合成化合物的譜、植物中提取化合物的譜和未知化合物的譜，思路有什么不同？ 合成化合物的結(jié)果是已知的，只要用譜和結(jié)構(gòu)對(duì)照就可以知道化合物和預(yù)定的結(jié)構(gòu)是否一致。對(duì)于植物中提取化合物的譜，首先應(yīng)看是哪一類化合物，然后用已知的文獻(xiàn)數(shù)據(jù)對(duì)照，看是否為已知物，如果文獻(xiàn)中沒有這個(gè)數(shù)據(jù)則繼續(xù)測(cè)DEPT譜和二維譜，推出結(jié)構(gòu)。對(duì)于一個(gè)全未知的化合物，除測(cè)核磁共振外，還要結(jié)合質(zhì)譜、紅外、紫外和元素分析，一步步推測(cè)結(jié)構(gòu)。 9、配制樣品為什么要用氘代試劑？怎樣選擇氘代試劑？ 因?yàn)闇y(cè)試時(shí)溶劑中的氫也會(huì)出峰，溶劑的量遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于樣品的量，溶劑峰會(huì)掩蓋樣品峰，所以用氘取代溶劑中的氫，氘的共振峰頻率和氫差別很大，氫譜中不會(huì)出現(xiàn)氘的峰，減少了溶劑的干擾。在譜圖中出現(xiàn)的溶劑峰是氘的取代不完全的殘留氫的峰。另外，在測(cè)試時(shí)需要用氘峰進(jìn)行鎖場(chǎng)。由于氘代溶劑的品種不是很多，要根據(jù)樣品的極性選擇極性相似的溶劑，氘代溶劑的極性從小到大是這樣排列的：苯、氯仿、乙腈、丙酮、二甲亞砜、吡啶、甲醇、水。還要注意溶劑峰的化學(xué)位移，最好不要遮擋樣品峰。 |
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