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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 分析 » 化學分析 » 南京凱天化工帶您一探核磁使用常見問題
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南京凱天化工帶您一探核磁使用常見問題
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核磁共振或簡稱NMR是一種用來研究物質的分子結構及物理特性的光譜學方法。 核磁共振波譜法（Nuclear Magnetic Resonance，簡寫為NMR）與紫外吸收光譜、紅外吸收光譜、質譜被人們稱為“四譜”，是對各種有機和無機物的成分、結構進行定性分析的最強有力的工具之一，亦可進行定量分析。 1、NMR能做什么？ NMR（核磁共振波譜法）是研究原子核對射頻輻射的吸收，是對各種有機和無機物的成分、結構進行定性分析的最強有力的工具之一，有時亦可進行定量分析。 核磁共振是有機化合物結構鑒定的一個重要手段,一般根據(jù)化學位移鑒定基團；由偶合分裂峰數(shù)、偶合常數(shù)確定基團聯(lián)結關系；根據(jù)各H峰積分面積定出各基團質子比。核磁共振譜可用于化學動力學方面的研究，如分子內旋轉，化學交換等。核磁共振還用于研究聚合反應機理和高聚物序列結構。二維核磁共振譜已經可以解析分子量較小的蛋白質分子的空間結構。 核磁共振譜是有機化學家們心目中的“四大名譜”之一（包括：紫外光譜、紅外光譜和質譜）。H譜、C譜是應用量廣泛的核磁共振譜，較常用的還有F、P、N等核磁共振譜。 2、怎么解析核磁共振氫譜？ 一般先確定孤立甲基及類型，以孤立甲基峰面積的積分高度，計算出氫分布；其次是解析低場共振吸收峰（如醛基氫、羰基氫等），因這些氫易辨認，根據(jù)化學位移，確定歸屬；最后解析譜圖上的高級偶合部分，根據(jù)偶合常數(shù)、峰分裂情況及峰型推測取代位置、結構異構、立體異構等二級結構信息。 3、怎么解析核磁共振碳譜？ 一般先查看全去偶碳譜上譜線數(shù)與分子式中所含碳數(shù)是否相同？數(shù)目相同說明每個碳的化學環(huán)境都不同，分子無對稱性；數(shù)目不相同（少）說明有碳的化學環(huán)境相同，分子有對稱性；然后由偏共振譜，確定與碳偶合的氫數(shù)；最后由各碳的化學位移，確定碳的歸屬。 4、怎么結合應用碳譜和氫譜？ C譜和H譜可互相補充。H譜不能測定不含氫的官能團，如羰基和氰基等；對于含碳較多的有機物，如甾體化合物，常因烷氫的化學環(huán)境相似，而無法區(qū)別，這是氫譜的弱點；而碳譜彌補了氫譜的不足，它能給出各種含碳官能團的信息，幾乎可分辨每一個碳核，能給出豐富的碳骨架信息。但是普通碳譜的峰高常不與碳數(shù)成正比是其缺點，而氫譜峰面積的積分高度與氫數(shù)成正比，因此二者可互為補充。 5、元素周期表中所有元素都可以測出核磁共振譜嗎？ 不是。首先，被測的原子核的自旋量子數(shù)要不為零；其次，自旋量子數(shù)最好為1/2（自旋量子數(shù)大于1的原子核有電四極矩，峰很復雜）；第三，被測的元素（或其同位素）的自然豐度比較高（自然豐度低，靈敏度太低，測不出信號）。 6、怎么在H譜中更好的顯示活潑氫？ 與O、S、N相連的氫是活潑氫，想要看到活潑氫一定選擇氘代氯仿或DMSO做溶劑。在DMSO中活潑氫的出峰位置要比CDCl3中偏低場些�；顫姎溆捎谑軞滏I、濃度、溫度等因素的影響，化學位移值會在一定范圍內變化，有時分子內的氫鍵的作用會使峰型變得尖銳。 7、怎么做重水交換？ 為了確定活潑氫，要做重水交換。方法是：測完樣品的氫譜后，向樣品管中滴幾滴重水（不宜加入過多，一般1-2滴即可），振搖一下，再測氫譜，譜中的活潑氫就消失了。醛氫和酰胺類的氨基氫交換得很慢，需要長時間放置再測譜或者用電吹風加熱一下，放置一會再進行檢測。此時會發(fā)現(xiàn)譜圖中水峰信號增強，在CDCl3中此時的HDO峰會在4.8ppm的位置。此外，甲醇和三氟醋酸都有重水交換作用，看不到活潑氫的峰。 8、解析合成化合物的譜、植物中提取化合物的譜和未知化合物的譜，思路有什么不同？ 合成化合物的結果是已知的，只要用譜和結構對照就可以知道化合物和預定的結構是否一致。對于植物中提取化合物的譜，首先應看是哪一類化合物，然后用已知的文獻數(shù)據(jù)對照，看是否為已知物，如果文獻中沒有這個數(shù)據(jù)則繼續(xù)測DEPT譜和二維譜，推出結構。對于一個全未知的化合物，除測核磁共振外，還要結合質譜、紅外、紫外和元素分析，一步步推測結構。 9、配制樣品為什么要用氘代試劑？怎樣選擇氘代試劑？ 因為測試時溶劑中的氫也會出峰，溶劑的量遠遠大于樣品的量，溶劑峰會掩蓋樣品峰，所以用氘取代溶劑中的氫，氘的共振峰頻率和氫差別很大，氫譜中不會出現(xiàn)氘的峰，減少了溶劑的干擾。在譜圖中出現(xiàn)的溶劑峰是氘的取代不完全的殘留氫的峰。另外，在測試時需要用氘峰進行鎖場。由于氘代溶劑的品種不是很多，要根據(jù)樣品的極性選擇極性相似的溶劑，氘代溶劑的極性從小到大是這樣排列的：苯、氯仿、乙腈、丙酮、二甲亞砜、吡啶、甲醇、水。還要注意溶劑峰的化學位移，最好不要遮擋樣品峰。 |
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