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bythenice金蟲 (小有名氣)
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[求助]
去除1,4-丁二醇里面微量水分 已有1人參與
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怎么去除1,4-丁二醇里面的微量水分 用卡爾費(fèi)休測試的含水率大約在1000ppm左右，實(shí)際上我需要的含水量需要低于200ppm 我采用真空加熱除水的方式，只能到800ppm，時間長了反而漲到1000ppm，溫度使用85°C，溫度繼續(xù)升高1.4-丁二醇也一起被蒸出來了 @苕面窩 發(fā)自小木蟲手機(jī)客戶端 |
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準(zhǔn)備：購置 3A分子篩，在 250°C 下真空活化 3–4 h（或按廠家建議），冷卻至惰性氣氛下備用。 1，4-丁二醇預(yù)脫水：在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器/真空釜中，60–80°C 下 20–60 mbar 真空、攪拌 1–2 h 去除游離水，冷卻至室溫并用氮頂空。 分子篩處理：在氮?dú)獗Ｗo(hù)下將10–30 wt%（必要時 50%） 活化分子篩加入溶液，攪拌室溫或輕加熱（30–50°C）4–24 h。期間每數(shù)小時取 0.5 mL 做卡爾-費(fèi)休測定。 過濾與儲存：在干燥氮?dú)饬?手套箱內(nèi)用干燥過濾裝置迅速過濾分子篩，轉(zhuǎn)入預(yù)先吹氮的密封瓶中；在瓶中放少量新活化分子篩繼續(xù)保存 |
bythenice3樓2025-10-16 17:33:07
2樓2025-10-16 17:28:02
bythenice
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4樓2025-10-17 11:47:45
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5樓2025-10-17 11:49:44
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