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bythenice金蟲 (小有名氣)
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去除1,4-丁二醇里面微量水分 已有1人參與
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怎么去除1,4-丁二醇里面的微量水分 用卡爾費休測試的含水率大約在1000ppm左右,實際上我需要的含水量需要低于200ppm 我采用真空加熱除水的方式,只能到800ppm,時間長了反而漲到1000ppm,溫度使用85°C,溫度繼續(xù)升高1.4-丁二醇也一起被蒸出來了 @苕面窩 發(fā)自小木蟲手機客戶端 |

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準(zhǔn)備:購置 3A分子篩,在 250°C 下真空活化 3–4 h(或按廠家建議),冷卻至惰性氣氛下備用。 1,4-丁二醇預(yù)脫水:在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器/真空釜中,60–80°C 下 20–60 mbar 真空、攪拌 1–2 h 去除游離水,冷卻至室溫并用氮頂空。 分子篩處理:在氮氣保護下將10–30 wt%(必要時 50%) 活化分子篩加入溶液,攪拌室溫或輕加熱(30–50°C)4–24 h。期間每數(shù)小時取 0.5 mL 做卡爾-費休測定。 過濾與儲存:在干燥氮氣流/手套箱內(nèi)用干燥過濾裝置迅速過濾分子篩,轉(zhuǎn)入預(yù)先吹氮的密封瓶中;在瓶中放少量新活化分子篩繼續(xù)保存 |
金蟲 (小有名氣)

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