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藥品研發(fā)中有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)幾個(gè)常見問題 已有2人參與
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很多有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)書籍中提供了有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本知識(shí)和必要手段，但是僅僅借助這些手段進(jìn)行那些已經(jīng)被前人重復(fù)過多次的經(jīng)典實(shí)驗(yàn)，很多人常被接踵而來出現(xiàn)的一些意外的問題所困擾，這些問題在一般的有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)書籍很難找出直接答案和解決途徑。 1、攪拌 在有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)中，基本上以電磁攪拌替代機(jī)械攪拌，特別是涉及到對(duì)空氣、水汽敏感的且具有高度反應(yīng)活性化合物的反應(yīng)。攪拌使用的四氟乙烯磁棒有多種規(guī)格，例如條形磁棒用于圓底反應(yīng)瓶中物料的攪拌；三角形磁棒用于尖底反應(yīng)瓶中物料的攪拌。若需要處理高粘度產(chǎn)物中的懸浮固體，或進(jìn)行大量制備(大于2000mL的反應(yīng)體系)，或需要高速攪拌時(shí)，則必須用機(jī)械攪拌。與機(jī)械攪拌相比，電磁攪拌具有安全性高、使用方便、操作簡單的特點(diǎn)。 2、加熱 在諸多的加熱方式中，一般使用最多的是浴液加熱。加熱浴液有硅油、液體石蠟。硅油是有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)室中最安全、最常用的導(dǎo)熱介質(zhì)；這是由于硅油在3o0~c左右長時(shí)間加熱而不變黑不發(fā)煙。液體石蠟加熱到lOO~C以上時(shí)易變黑且易發(fā)煙。因此，有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)室常用液體石蠟代替水作浴液，用于lOO~C以內(nèi)的反應(yīng)，特別是對(duì)于無水反應(yīng)。除了做冰水浴，有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)室基本上不用水做浴液。 3、過濾 采用玻璃砂芯漏斗減壓過濾是一種方便快捷的過濾方法。通常采用3#砂芯過濾；對(duì)于更細(xì)的一些固體顆粒，可以采用4#砂芯過濾。此外，對(duì)于含部分有色物質(zhì)或樹脂狀物質(zhì)的樣品，可以在砂芯漏斗的底部鋪一層吸附劑(硅酸鎂、硅膠、氧化鋁)，然后再減壓過濾，這樣可以在減壓過濾的同時(shí)除去樣品中的這些雜質(zhì)。若需要趁熱過濾，可用電吹風(fēng)加熱砂芯漏斗(過濾前和過濾過程中)，保持體系一定的溫度。 4、萃取 由萃取的原理可知，萃取劑必須對(duì)被萃取液中的溶質(zhì)具有盡可能大的溶解度，與反應(yīng)體系的溶劑不溶。因此在提取以前，必須對(duì)反應(yīng)體系加以適當(dāng)?shù)奶幚怼Ｔ谕ǔ５妮腿〔僮髦�，常采用單一的有機(jī)溶劑作為萃取劑；但實(shí)際上采用混合有機(jī)溶劑作為萃取劑，萃取的效果會(huì)更好。這在選擇萃取溶劑時(shí)必須考慮到。乙醚一苯、氯仿一乙酸乙酯、氯仿一四氫呋喃等都是良好的溶劑組合。 5、減壓蒸餾 對(duì)于很多步合成得到而顯得格外珍貴的高沸點(diǎn)的粘稠油狀物，常常不得不以減壓蒸餾的方式加以提純。對(duì)于壓力在15mHg以上的蒸餾采用水泵減壓即可；若壓力低于15mUg以下的蒸餾必須采用油泵減壓。在用油泵減壓進(jìn)行大規(guī)模的減壓蒸餾時(shí)，要盡可能地采用容量大的油泵，例如10g的油狀樣品在蒸餾時(shí)必須使用容量至少為4L·s 的真空油泵。使用油泵時(shí)，謹(jǐn)防灰塵和低沸點(diǎn)液體混入，并需定期更換泵油。油泵是中真空度(小于l5n {g)專用的，決不能貪圖方便而偶然地用于低真空度的蒸餾。整個(gè)蒸餾裝置的所有磨口處均須采用封口膜進(jìn)行密封，或涂抹高真空潤滑脂以保證系統(tǒng)高度密封。在真空狀態(tài)下，一定量液體所產(chǎn)生的蒸氣體積比lama下大好幾千倍，故防止液體暴沸顯得特別重要。在真空條件下，防止暴沸的最佳手段是磁棒攪拌。 6、結(jié)晶 在層析技術(shù)產(chǎn)生以前，結(jié)晶一直被認(rèn)為是一種藝術(shù)(art)，特別是分步結(jié)晶更是一種細(xì)致、巧妙的實(shí)驗(yàn)技術(shù)；因?yàn)榻Y(jié)晶的成功與否，在很大程度上取決于實(shí)驗(yàn)人員的經(jīng)驗(yàn)。結(jié)晶的關(guān)鍵是選擇溶劑。對(duì)結(jié)晶溶劑要求是lOOmg的固體樣品能在加熱至溶劑沸騰時(shí)能完全溶解在0.5～1.0mL的溶劑中，且在冷卻后能獲得收率為8o％以上的良好晶體。 在實(shí)驗(yàn)中要注意： ①有些固體的溶解速度很慢，不能過早斷言溶劑的適用性； ②有時(shí)因?yàn)檫^飽和作用，晶體不能很快析出，不能過早地認(rèn)為所用溶劑太多或溶解度隨溫度變化不大； ③有時(shí)不溶的部分是雜質(zhì)，而非所希望的產(chǎn)物。 ④如果經(jīng)過重結(jié)晶而產(chǎn)品的質(zhì)量并無明顯改變，則可能是雜質(zhì)的溶解和析出情況隨溫度的變化恰巧與主要產(chǎn)品同步。此時(shí)必須更換結(jié)晶溶劑或采用其它的精制手段。 南京凱天化工有限公司專注醫(yī)藥中間體行業(yè)十余載，在產(chǎn)品研發(fā)、生產(chǎn)環(huán)節(jié)積累豐富的項(xiàng)目經(jīng)驗(yàn)，并與行業(yè)發(fā)展與時(shí)俱進(jìn)，與上百家藥品研發(fā)企業(yè)保持著緊密的聯(lián)系與合作，在突破中不斷實(shí)現(xiàn)創(chuàng)新，在創(chuàng)新中不斷實(shí)現(xiàn)共贏，選擇凱天化工即選擇了忠實(shí)的事業(yè)合作伙伴。 |
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2樓2025-07-01 17:06:33
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3樓2025-07-04 11:58:05
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