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藥品研發(fā)中有機合成實驗幾個常見問題 已有2人參與
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很多有機化學實驗書籍中提供了有機化學實驗的基本知識和必要手段，但是僅僅借助這些手段進行那些已經(jīng)被前人重復過多次的經(jīng)典實驗，很多人常被接踵而來出現(xiàn)的一些意外的問題所困擾，這些問題在一般的有機化學實驗書籍很難找出直接答案和解決途徑。 1、攪拌 在有機合成實驗中，基本上以電磁攪拌替代機械攪拌，特別是涉及到對空氣、水汽敏感的且具有高度反應活性化合物的反應。攪拌使用的四氟乙烯磁棒有多種規(guī)格，例如條形磁棒用于圓底反應瓶中物料的攪拌；三角形磁棒用于尖底反應瓶中物料的攪拌。若需要處理高粘度產(chǎn)物中的懸浮固體，或進行大量制備(大于2000mL的反應體系)，或需要高速攪拌時，則必須用機械攪拌。與機械攪拌相比，電磁攪拌具有安全性高、使用方便、操作簡單的特點。 2、加熱 在諸多的加熱方式中，一般使用最多的是浴液加熱。加熱浴液有硅油、液體石蠟。硅油是有機合成實驗室中最安全、最常用的導熱介質(zhì)；這是由于硅油在3o0~c左右長時間加熱而不變黑不發(fā)煙。液體石蠟加熱到lOO~C以上時易變黑且易發(fā)煙。因此，有機合成實驗室常用液體石蠟代替水作浴液，用于lOO~C以內(nèi)的反應，特別是對于無水反應。除了做冰水浴，有機合成實驗室基本上不用水做浴液。 3、過濾 采用玻璃砂芯漏斗減壓過濾是一種方便快捷的過濾方法。通常采用3#砂芯過濾；對于更細的一些固體顆粒，可以采用4#砂芯過濾。此外，對于含部分有色物質(zhì)或樹脂狀物質(zhì)的樣品，可以在砂芯漏斗的底部鋪一層吸附劑(硅酸鎂、硅膠、氧化鋁)，然后再減壓過濾，這樣可以在減壓過濾的同時除去樣品中的這些雜質(zhì)。若需要趁熱過濾，可用電吹風加熱砂芯漏斗(過濾前和過濾過程中)，保持體系一定的溫度。 4、萃取 由萃取的原理可知，萃取劑必須對被萃取液中的溶質(zhì)具有盡可能大的溶解度，與反應體系的溶劑不溶。因此在提取以前，必須對反應體系加以適當?shù)奶幚怼Ｔ谕ǔ５妮腿〔僮髦�，常采用單一的有機溶劑作為萃取劑；但實際上采用混合有機溶劑作為萃取劑，萃取的效果會更好。這在選擇萃取溶劑時必須考慮到。乙醚一苯、氯仿一乙酸乙酯、氯仿一四氫呋喃等都是良好的溶劑組合。 5、減壓蒸餾 對于很多步合成得到而顯得格外珍貴的高沸點的粘稠油狀物，常常不得不以減壓蒸餾的方式加以提純。對于壓力在15mHg以上的蒸餾采用水泵減壓即可；若壓力低于15mUg以下的蒸餾必須采用油泵減壓。在用油泵減壓進行大規(guī)模的減壓蒸餾時，要盡可能地采用容量大的油泵，例如10g的油狀樣品在蒸餾時必須使用容量至少為4L·s 的真空油泵。使用油泵時，謹防灰塵和低沸點液體混入，并需定期更換泵油。油泵是中真空度(小于l5n {g)專用的，決不能貪圖方便而偶然地用于低真空度的蒸餾。整個蒸餾裝置的所有磨口處均須采用封口膜進行密封，或涂抹高真空潤滑脂以保證系統(tǒng)高度密封。在真空狀態(tài)下，一定量液體所產(chǎn)生的蒸氣體積比lama下大好幾千倍，故防止液體暴沸顯得特別重要。在真空條件下，防止暴沸的最佳手段是磁棒攪拌。 6、結晶 在層析技術產(chǎn)生以前，結晶一直被認為是一種藝術(art)，特別是分步結晶更是一種細致、巧妙的實驗技術；因為結晶的成功與否，在很大程度上取決于實驗人員的經(jīng)驗。結晶的關鍵是選擇溶劑。對結晶溶劑要求是lOOmg的固體樣品能在加熱至溶劑沸騰時能完全溶解在0.5～1.0mL的溶劑中，且在冷卻后能獲得收率為8o％以上的良好晶體。 在實驗中要注意： ①有些固體的溶解速度很慢，不能過早斷言溶劑的適用性； ②有時因為過飽和作用，晶體不能很快析出，不能過早地認為所用溶劑太多或溶解度隨溫度變化不大； ③有時不溶的部分是雜質(zhì)，而非所希望的產(chǎn)物。 ④如果經(jīng)過重結晶而產(chǎn)品的質(zhì)量并無明顯改變，則可能是雜質(zhì)的溶解和析出情況隨溫度的變化恰巧與主要產(chǎn)品同步。此時必須更換結晶溶劑或采用其它的精制手段。 南京凱天化工有限公司專注醫(yī)藥中間體行業(yè)十余載，在產(chǎn)品研發(fā)、生產(chǎn)環(huán)節(jié)積累豐富的項目經(jīng)驗，并與行業(yè)發(fā)展與時俱進，與上百家藥品研發(fā)企業(yè)保持著緊密的聯(lián)系與合作，在突破中不斷實現(xiàn)創(chuàng)新，在創(chuàng)新中不斷實現(xiàn)共贏，選擇凱天化工即選擇了忠實的事業(yè)合作伙伴。 |
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2樓2025-07-01 17:06:33
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3樓2025-07-04 11:58:05
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