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OracleYes銅蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
求助：做固定床氣固催化反應(yīng)實(shí)驗(yàn)時(shí)轉(zhuǎn)化率等數(shù)據(jù)計(jì)算問(wèn)題 已有2人參與
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本人是剛接觸熱催化，做實(shí)驗(yàn)后對(duì)于數(shù)據(jù)采集有很多困惑，向大家求助，感謝。 我做的合成氣制甲醇實(shí)驗(yàn)，氣瓶中原料氣體積比為：65%H2，25%CO，5%CO2，5%N2。 比方說(shuō)，我設(shè)置溫度250°，壓力5MPa，質(zhì)量流量計(jì)顯示為50ml/min。背壓閥出來(lái)的氣體流量為28ml/min，然后在線(xiàn)進(jìn)入氣相色譜，分析其氣體濃度。 問(wèn)題1：氣相色譜分析氣體濃度時(shí)，這里有N2作為內(nèi)標(biāo)，怎么計(jì)算其它氣體濃度 問(wèn)題2：這里的氣體濃度針對(duì)的是50ml/min，還是28ml/min？ 問(wèn)題3：進(jìn)料是高壓，背壓閥出料應(yīng)該是常壓，請(qǐng)問(wèn)怎么計(jì)算轉(zhuǎn)化率？是要統(tǒng)一成摩爾單位嗎？ 懇求大家?guī)椭鹨山饣�，這幾個(gè)問(wèn)題被折磨好久了 |
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5樓2024-12-20 11:05:02
夏官營(yíng)留守兒童
鐵蟲(chóng) (初入文壇)
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【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
OracleYes: 金幣+5, ★有幫助 2024-12-14 11:39:25
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
OracleYes: 金幣+5, ★有幫助 2024-12-14 11:39:25
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氮?dú)庾鳛閮?nèi)標(biāo)我可以理解，為啥還要加5%的CO2呀； 問(wèn)題一：如果你的意思是想根據(jù)氮?dú)獾姆迕娣e定出來(lái)甲醇的峰面積，那你需要手動(dòng)甲醇進(jìn)樣，定出你色譜柱的校正因子。 問(wèn)題二：MFC我們一般都只在體系前設(shè)置，背壓閥后是不設(shè)置的，而且50ml/min的流量本來(lái)就不該全部進(jìn)色譜呀，就是要尾接吸收瓶分流掉一部分氣體的。 問(wèn)題三：你做合成氣實(shí)驗(yàn)，那我猜你想知道CO轉(zhuǎn)化率，結(jié)合你色譜柱的校正因子和在線(xiàn)色譜的峰面積，把含碳產(chǎn)物的物質(zhì)的量得出來(lái)，比上未反應(yīng)的CO和反應(yīng)轉(zhuǎn)化成含碳產(chǎn)物的CO的量，轉(zhuǎn)化率不就出來(lái)了嘛。 個(gè)人拙見(jiàn) |
» 本帖已獲得的紅花（最新10朵）
2樓2024-12-13 20:41:10
OracleYes
銅蟲(chóng) (小有名氣)
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送紅花一朵 |
感謝答疑。這里有幾條回復(fù)上述你的疑問(wèn)和我的進(jìn)一步提問(wèn) 1. 加2-5%的CO2是調(diào)節(jié)H/C比例，并且改變反應(yīng)路徑，加快反應(yīng)速率。 2. 背壓閥后的流量計(jì)是為了平時(shí)充壓測(cè)試，檢漏用的，當(dāng)然也可以看尾氣流速，定性下反應(yīng)是啥程度，比方說(shuō)，這是一個(gè)體積減小的反應(yīng)，流出越少，說(shuō)明反應(yīng)越充分。 3. 尾氣是進(jìn)入色譜后，色譜內(nèi)部會(huì)有定量環(huán)，定量1ml進(jìn)樣。請(qǐng)問(wèn)你提到的尾氣不該全部進(jìn)色譜，需要尾接吸收瓶分流氣體的目的是什么呢？ 4. 就是測(cè)量CO轉(zhuǎn)化率，能否具體一下呢，可自行假設(shè)數(shù)據(jù)，幫忙說(shuō)明一些嗎，感謝 -------------------------------進(jìn)一步提問(wèn)---------------------------------- 實(shí)驗(yàn)背景：原料氣進(jìn)入固定床反應(yīng)器進(jìn)行反應(yīng)，流量用質(zhì)量流量計(jì)控制，示數(shù)為標(biāo)況，例如50ml/min；反應(yīng)后流經(jīng)冷凝器（乙二醇冷凝，溫度控制在-5°），冷凝的粗甲醇收集在冷凝罐中；未冷凝的氣體經(jīng)被壓閥流出，背壓閥后面還有一個(gè)質(zhì)量流量計(jì)（平時(shí)看尾氣的流量和充壓測(cè)試，檢漏），尾氣在線(xiàn)通入氣相色譜；氣相色譜只有填充柱，TCD進(jìn)行檢測(cè)，可以測(cè)H2，CO, CO2, CH4, N2氣體。還有一臺(tái)離線(xiàn)的氣相色譜，配備毛細(xì)管柱，F(xiàn)ID檢測(cè)器。主要是進(jìn)行粗甲醇的純度檢測(cè) 問(wèn)題1：尾氣中除了未消耗的H2,CO,CO2,N2外，其實(shí)還有一些未冷凝的烯烴和烷烴，含量應(yīng)該不高。文獻(xiàn)中提到用TCD和FID聯(lián)用進(jìn)行檢測(cè)尾氣，不過(guò)實(shí)驗(yàn)室氣相色譜過(guò)于低端，這個(gè)想法不能實(shí)現(xiàn)。請(qǐng)問(wèn)我只用TCD進(jìn)行檢測(cè)尾氣，計(jì)算CO轉(zhuǎn)化率和CO2轉(zhuǎn)化率，這種方法有沒(méi)有影響 問(wèn)題2：在這種情況下，甲醇的選擇性怎么計(jì)算 問(wèn)題3：做這種反應(yīng)，元素平衡該怎么計(jì)算。特別是碳元素平衡，考慮到粗甲醇的取樣時(shí)損失，測(cè)量值一定會(huì)小于真實(shí)值，那么審稿人對(duì)數(shù)據(jù)的要求是怎么樣的呢？ |
3樓2024-12-14 11:37:07
夏官營(yíng)留守兒童
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【答案】應(yīng)助回帖
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使用搭配在線(xiàn)色譜的固定床做加氫反應(yīng)，對(duì)比于釜式反應(yīng)，其賣(mài)點(diǎn)就是連續(xù)流，也即進(jìn)色譜的每一針的轉(zhuǎn)化率、選擇性都能清晰地得到。 制甲醇反應(yīng)我們會(huì)加熱管路，保證甲醇以氣體的形式進(jìn)入在線(xiàn)色譜，然后根據(jù)FID上甲醇的峰面積計(jì)算其時(shí)空收率等數(shù)據(jù)。 據(jù)我所知，色譜的FID精度要遠(yuǎn)高于TCD，你這樣分開(kāi)測(cè)的準(zhǔn)確度我不確定有多少，個(gè)人覺(jué)得比較難滿(mǎn)足一個(gè)好文章對(duì)數(shù)據(jù)的要求。你可以調(diào)研一下碩博士論文，可能有人遇到過(guò)和你一樣的情況。 |
4樓2024-12-19 17:59:56
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