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OracleYes銅蟲 (小有名氣)
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[求助]
求助：做固定床氣固催化反應(yīng)實驗時轉(zhuǎn)化率等數(shù)據(jù)計算問題 已有2人參與
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本人是剛接觸熱催化，做實驗后對于數(shù)據(jù)采集有很多困惑，向大家求助，感謝。 我做的合成氣制甲醇實驗，氣瓶中原料氣體積比為：65%H2，25%CO，5%CO2，5%N2。 比方說，我設(shè)置溫度250°，壓力5MPa，質(zhì)量流量計顯示為50ml/min。背壓閥出來的氣體流量為28ml/min，然后在線進入氣相色譜，分析其氣體濃度。 問題1：氣相色譜分析氣體濃度時，這里有N2作為內(nèi)標(biāo)，怎么計算其它氣體濃度 問題2：這里的氣體濃度針對的是50ml/min，還是28ml/min？ 問題3：進料是高壓，背壓閥出料應(yīng)該是常壓，請問怎么計算轉(zhuǎn)化率？是要統(tǒng)一成摩爾單位嗎？ 懇求大家?guī)椭鹨山饣�，這幾個問題被折磨好久了 |
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【答案】應(yīng)助回帖
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使用搭配在線色譜的固定床做加氫反應(yīng)，對比于釜式反應(yīng)，其賣點就是連續(xù)流，也即進色譜的每一針的轉(zhuǎn)化率、選擇性都能清晰地得到。 制甲醇反應(yīng)我們會加熱管路，保證甲醇以氣體的形式進入在線色譜，然后根據(jù)FID上甲醇的峰面積計算其時空收率等數(shù)據(jù)。 據(jù)我所知，色譜的FID精度要遠高于TCD，你這樣分開測的準(zhǔn)確度我不確定有多少，個人覺得比較難滿足一個好文章對數(shù)據(jù)的要求。你可以調(diào)研一下碩博士論文，可能有人遇到過和你一樣的情況。 |
4樓2024-12-19 17:59:56
夏官營留守兒童
鐵蟲 (初入文壇)
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【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
OracleYes: 金幣+5, ★有幫助 2024-12-14 11:39:25
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
OracleYes: 金幣+5, ★有幫助 2024-12-14 11:39:25
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氮氣作為內(nèi)標(biāo)我可以理解，為啥還要加5%的CO2呀； 問題一：如果你的意思是想根據(jù)氮氣的峰面積定出來甲醇的峰面積，那你需要手動甲醇進樣，定出你色譜柱的校正因子。 問題二：MFC我們一般都只在體系前設(shè)置，背壓閥后是不設(shè)置的，而且50ml/min的流量本來就不該全部進色譜呀，就是要尾接吸收瓶分流掉一部分氣體的。 問題三：你做合成氣實驗，那我猜你想知道CO轉(zhuǎn)化率，結(jié)合你色譜柱的校正因子和在線色譜的峰面積，把含碳產(chǎn)物的物質(zhì)的量得出來，比上未反應(yīng)的CO和反應(yīng)轉(zhuǎn)化成含碳產(chǎn)物的CO的量，轉(zhuǎn)化率不就出來了嘛。 個人拙見 |
» 本帖已獲得的紅花（最新10朵）
2樓2024-12-13 20:41:10
OracleYes
銅蟲 (小有名氣)
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送紅花一朵 |
感謝答疑。這里有幾條回復(fù)上述你的疑問和我的進一步提問 1. 加2-5%的CO2是調(diào)節(jié)H/C比例，并且改變反應(yīng)路徑，加快反應(yīng)速率。 2. 背壓閥后的流量計是為了平時充壓測試，檢漏用的，當(dāng)然也可以看尾氣流速，定性下反應(yīng)是啥程度，比方說，這是一個體積減小的反應(yīng)，流出越少，說明反應(yīng)越充分。 3. 尾氣是進入色譜后，色譜內(nèi)部會有定量環(huán)，定量1ml進樣。請問你提到的尾氣不該全部進色譜，需要尾接吸收瓶分流氣體的目的是什么呢？ 4. 就是測量CO轉(zhuǎn)化率，能否具體一下呢，可自行假設(shè)數(shù)據(jù)，幫忙說明一些嗎，感謝 -------------------------------進一步提問---------------------------------- 實驗背景：原料氣進入固定床反應(yīng)器進行反應(yīng)，流量用質(zhì)量流量計控制，示數(shù)為標(biāo)況，例如50ml/min；反應(yīng)后流經(jīng)冷凝器（乙二醇冷凝，溫度控制在-5°），冷凝的粗甲醇收集在冷凝罐中；未冷凝的氣體經(jīng)被壓閥流出，背壓閥后面還有一個質(zhì)量流量計（平時看尾氣的流量和充壓測試，檢漏），尾氣在線通入氣相色譜；氣相色譜只有填充柱，TCD進行檢測，可以測H2，CO, CO2, CH4, N2氣體。還有一臺離線的氣相色譜，配備毛細(xì)管柱，F(xiàn)ID檢測器。主要是進行粗甲醇的純度檢測 問題1：尾氣中除了未消耗的H2,CO,CO2,N2外，其實還有一些未冷凝的烯烴和烷烴，含量應(yīng)該不高。文獻中提到用TCD和FID聯(lián)用進行檢測尾氣，不過實驗室氣相色譜過于低端，這個想法不能實現(xiàn)。請問我只用TCD進行檢測尾氣，計算CO轉(zhuǎn)化率和CO2轉(zhuǎn)化率，這種方法有沒有影響 問題2：在這種情況下，甲醇的選擇性怎么計算 問題3：做這種反應(yīng)，元素平衡該怎么計算。特別是碳元素平衡，考慮到粗甲醇的取樣時損失，測量值一定會小于真實值，那么審稿人對數(shù)據(jù)的要求是怎么樣的呢？ |
3樓2024-12-14 11:37:07
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5樓2024-12-20 11:05:02
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