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用于合成有機(jī)和無機(jī)轉(zhuǎn)化以及分析電化學(xué)的多功能電化學(xué)間歇反應(yīng)器
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用于合成有機(jī)和無機(jī)轉(zhuǎn)化以及分析電化學(xué)的多功能電化學(xué)間歇反應(yīng)器 作者：Hamish R. Stephen, Christiane Schotten, Thomas P. Nicholls, Madeleine Woodward, Richard A. Bourne, Nikil Kapur,* and Charlotte E. Willans* 摘要： 我們開發(fā)出了一種標(biāo)準(zhǔn)化的多功能電化學(xué)批量反應(yīng)器，可廣泛應(yīng)用于有機(jī)和無機(jī)合成以及分析電化學(xué)。 為了展示該反應(yīng)器的多功能性，我們進(jìn)行了各種合成電化學(xué)轉(zhuǎn)化，包括合成了五種Cu(I)-NHC 配合物、兩種Au(I)-NHC 配合物、一種Fe(II)-NHC 配合物以及一種Fe(III)-salen配合物。 該反應(yīng)器以市場上可買到的帶有改裝蓋子的小瓶為基礎(chǔ)，因此成本低廉，靈活性高。 它的特點是電極間距固定，這對重現(xiàn)性至關(guān)重要，同時還能容納各種可互換的電極材料。 該反應(yīng)器還與平行板結(jié)合使用，可快速篩選和優(yōu)化有機(jī)電化學(xué)轉(zhuǎn)化。 利用外部恒電位儀，在反應(yīng)器內(nèi)對一系列咪唑鹽分析物進(jìn)行了循環(huán)伏安法測定。 該反應(yīng)器設(shè)計靈活、特征明顯，可用于分析和合成有機(jī)和無機(jī)化學(xué)。 關(guān)鍵詞： 電化學(xué)、電合成、反應(yīng)器設(shè)計、循環(huán)伏安法 引言： 在過去的十年中，合成電化學(xué)已經(jīng)作為一種使能技術(shù)重新受到關(guān)注，這種技術(shù)通常提供了一種溫和的、原子效率高的和可持續(xù)的方法來進(jìn)行化學(xué)轉(zhuǎn)化。這種新穎且廣為人知的氧化還原活化模式，加上其廣泛的適用性，導(dǎo)致了大量新方法的發(fā)展，包括無機(jī)和有機(jī)金屬絡(luò)合物的合成以及許多其他有機(jī)轉(zhuǎn)化。雖然在這些新方法學(xué)中已經(jīng)實現(xiàn)了電合成的許多好處，但仍存在廣泛采用的瓶頸。這種障礙的一個原因是缺乏簡單、可表征和可再現(xiàn)的實驗裝置。 以前，我們小組和其他人使用過三頸面進(jìn)行電化學(xué)轉(zhuǎn)化。電極引線穿過面板的側(cè)臂，允許電極下降到溶液中。雖然這種方法已經(jīng)開發(fā)出了高效的方法，但仍然存在實驗間的再現(xiàn)性問題，特別是將實驗程序轉(zhuǎn)移到其他實驗室時。 缺乏再現(xiàn)性的一個原因是無法保持電極間間隙、電極角度和電極在溶液中的深度恒定，導(dǎo)致實驗間的電阻和電流密度可變，這兩者對反應(yīng)結(jié)果都有很大影響。最近，一些商業(yè)反應(yīng)堆已經(jīng)開發(fā)出可提供恒定極間距離、電極角度和深度的反應(yīng)器，許多已在世界各地的實驗室中使用。這些反應(yīng)器的一個常見問題是無法在以下條件下進(jìn)行轉(zhuǎn)換惰性氣氛，這是合成許多有機(jī)金屬和無機(jī)復(fù)合物以及幾種有機(jī)轉(zhuǎn) 化或分析技術(shù)所必需的。 目前，電合成界對標(biāo)準(zhǔn)化、靈活且價格合理的電化學(xué)分批反應(yīng)器的使用有限。在此，我們報道了一種簡單而通用的電化學(xué)間歇反應(yīng)器(瓶式反應(yīng)器)的設(shè)計、開發(fā)和表征，該反應(yīng)器已被用于合成敏感的有機(jī)金屬和無機(jī)絡(luò)合物以及有機(jī)電化學(xué)轉(zhuǎn)化。循環(huán)伏安法也在反應(yīng)器中進(jìn)行，展示了設(shè)置的多功能性。 詳細(xì)案例：鏈接: https://pan.baidu.com/s/1eLz5JpnUcjU2NhSAbllbgw?pwd=1234 提取碼: 1234 復(fù)制這段內(nèi)容后打開百度網(wǎng)盤手機(jī)App，操作更方便哦 |
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