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用于合成有機和無機轉(zhuǎn)化以及分析電化學的多功能電化學間歇反應器
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用于合成有機和無機轉(zhuǎn)化以及分析電化學的多功能電化學間歇反應器 作者：Hamish R. Stephen, Christiane Schotten, Thomas P. Nicholls, Madeleine Woodward, Richard A. Bourne, Nikil Kapur,* and Charlotte E. Willans* 摘要： 我們開發(fā)出了一種標準化的多功能電化學批量反應器，可廣泛應用于有機和無機合成以及分析電化學。 為了展示該反應器的多功能性，我們進行了各種合成電化學轉(zhuǎn)化，包括合成了五種Cu(I)-NHC 配合物、兩種Au(I)-NHC 配合物、一種Fe(II)-NHC 配合物以及一種Fe(III)-salen配合物。 該反應器以市場上可買到的帶有改裝蓋子的小瓶為基礎，因此成本低廉，靈活性高。 它的特點是電極間距固定，這對重現(xiàn)性至關重要，同時還能容納各種可互換的電極材料。 該反應器還與平行板結(jié)合使用，可快速篩選和優(yōu)化有機電化學轉(zhuǎn)化。 利用外部恒電位儀，在反應器內(nèi)對一系列咪唑鹽分析物進行了循環(huán)伏安法測定。 該反應器設計靈活、特征明顯，可用于分析和合成有機和無機化學。 關鍵詞： 電化學、電合成、反應器設計、循環(huán)伏安法 引言： 在過去的十年中，合成電化學已經(jīng)作為一種使能技術重新受到關注，這種技術通常提供了一種溫和的、原子效率高的和可持續(xù)的方法來進行化學轉(zhuǎn)化。這種新穎且廣為人知的氧化還原活化模式，加上其廣泛的適用性，導致了大量新方法的發(fā)展，包括無機和有機金屬絡合物的合成以及許多其他有機轉(zhuǎn)化。雖然在這些新方法學中已經(jīng)實現(xiàn)了電合成的許多好處，但仍存在廣泛采用的瓶頸。這種障礙的一個原因是缺乏簡單、可表征和可再現(xiàn)的實驗裝置。 以前，我們小組和其他人使用過三頸面進行電化學轉(zhuǎn)化。電極引線穿過面板的側(cè)臂，允許電極下降到溶液中。雖然這種方法已經(jīng)開發(fā)出了高效的方法，但仍然存在實驗間的再現(xiàn)性問題，特別是將實驗程序轉(zhuǎn)移到其他實驗室時。 缺乏再現(xiàn)性的一個原因是無法保持電極間間隙、電極角度和電極在溶液中的深度恒定，導致實驗間的電阻和電流密度可變，這兩者對反應結(jié)果都有很大影響。最近，一些商業(yè)反應堆已經(jīng)開發(fā)出可提供恒定極間距離、電極角度和深度的反應器，許多已在世界各地的實驗室中使用。這些反應器的一個常見問題是無法在以下條件下進行轉(zhuǎn)換惰性氣氛，這是合成許多有機金屬和無機復合物以及幾種有機轉(zhuǎn) 化或分析技術所必需的。 目前，電合成界對標準化、靈活且價格合理的電化學分批反應器的使用有限。在此，我們報道了一種簡單而通用的電化學間歇反應器(瓶式反應器)的設計、開發(fā)和表征，該反應器已被用于合成敏感的有機金屬和無機絡合物以及有機電化學轉(zhuǎn)化。循環(huán)伏安法也在反應器中進行，展示了設置的多功能性。 詳細案例：鏈接: https://pan.baidu.com/s/1eLz5JpnUcjU2NhSAbllbgw?pwd=1234 提取碼: 1234 復制這段內(nèi)容后打開百度網(wǎng)盤手機App，操作更方便哦 |
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