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沃巴什河鐵蟲 (小有名氣)
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[求助]
極性很大的表面活性劑可以過(guò)柱子分開嗎 已有1人參與
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手頭有一個(gè)復(fù)配表面活性劑樣品，主要成分是一種兩性離子表面活性劑（分子內(nèi)有磺酸和季銨基團(tuán)）和一種陰離子表面活性劑（磺酸鈉），但還有一些未知的雜質(zhì)（可能是季銨受熱分解的產(chǎn)物或者合成時(shí)的副產(chǎn)物）。雜質(zhì)比例不低以至于影響性能，所以想試著通過(guò)柱色譜把他們分開加以甄別。 樣品水溶性不錯(cuò)，也能溶于甲醇，但難溶于弱極性的有機(jī)溶劑。試了試乙酸乙酯-石油醚體系，TLC完全爬不動(dòng)，4:1的DCM-甲醇體系，至少一種成分還是爬不動(dòng)停在原處，剩下的主要成分和一種雜質(zhì)展開比也不算高（0.15-0.2左右）。想問(wèn)一下這種極性很強(qiáng)的東西應(yīng)該用什么溶劑過(guò)柱子，可不可以用甲醇為主的溶劑甚至水來(lái)過(guò)？以前試過(guò)季銨，在6:1的DCM-甲醇里展開比已經(jīng)比較高了。另外我也想知道這種烷基表面活性劑如果點(diǎn)板只能用碘缸顯色嗎？紫外下幾乎沒(méi)熒光，碘缸倒是有強(qiáng)烈的黃色但是用起來(lái)比較麻煩。 倘若不容易通過(guò)過(guò)柱子來(lái)分離，還有什么其他方法可以加以分離和鑒別嗎？打核磁的時(shí)候各種峰相互重疊難以區(qū)分，LC-MS的管理員說(shuō)他們的設(shè)備不適合處理表面活性劑。 非常感謝！ |
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寒帶森林
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【答案】應(yīng)助回帖
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表活劑分離不要用常規(guī)混合物分離的思路，個(gè)人認(rèn)為打核磁沒(méi)什么作用，軟電離質(zhì)譜有點(diǎn)用。你說(shuō)的這個(gè)情況，可以過(guò)陽(yáng)離子交換柱和陰離子交換柱，理論上是可以分開的。不過(guò)只有兩種有效成分可以直接拿原料復(fù)配就是了，破解不是要百分百?gòu)?fù)原，效果接近就行。 [ 發(fā)自手機(jī)版 http://m.gaoyang168.com/3g ] |
2樓2024-07-08 17:18:24
沃巴什河
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3樓2024-08-05 02:02:26
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