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沃巴什河鐵蟲 (小有名氣)
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[求助]
極性很大的表面活性劑可以過柱子分開嗎 已有1人參與
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手頭有一個復(fù)配表面活性劑樣品，主要成分是一種兩性離子表面活性劑（分子內(nèi)有磺酸和季銨基團）和一種陰離子表面活性劑（磺酸鈉），但還有一些未知的雜質(zhì)（可能是季銨受熱分解的產(chǎn)物或者合成時的副產(chǎn)物）。雜質(zhì)比例不低以至于影響性能，所以想試著通過柱色譜把他們分開加以甄別。 樣品水溶性不錯，也能溶于甲醇，但難溶于弱極性的有機溶劑。試了試乙酸乙酯-石油醚體系，TLC完全爬不動，4:1的DCM-甲醇體系，至少一種成分還是爬不動停在原處，剩下的主要成分和一種雜質(zhì)展開比也不算高（0.15-0.2左右）。想問一下這種極性很強的東西應(yīng)該用什么溶劑過柱子，可不可以用甲醇為主的溶劑甚至水來過？以前試過季銨，在6:1的DCM-甲醇里展開比已經(jīng)比較高了。另外我也想知道這種烷基表面活性劑如果點板只能用碘缸顯色嗎？紫外下幾乎沒熒光，碘缸倒是有強烈的黃色但是用起來比較麻煩。 倘若不容易通過過柱子來分離，還有什么其他方法可以加以分離和鑒別嗎？打核磁的時候各種峰相互重疊難以區(qū)分，LC-MS的管理員說他們的設(shè)備不適合處理表面活性劑。 非常感謝！ |
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