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| 【懸賞金幣】回答本帖問(wèn)題,作者1525072112將贈(zèng)送您 5 個(gè)金幣 | |||
1525072112新蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
二氧化硅空心球合成
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有哪位大佬用這個(gè)專(zhuān)利CN201811460869的合成方法合成的二氧化硅空心球 有什么實(shí)驗(yàn)細(xì)節(jié)是需要注意的嗎(這里面沒(méi)有提到的)或者說(shuō)那些參數(shù)是會(huì)影響到粒徑的 這個(gè)合成方法是否可靠!謝謝各位大佬! 實(shí)驗(yàn)方法如下:利用本發(fā)明方法制備二氧化硅空心粒子。1)將208克正硅酸四乙酯、50克乙醇、15克聚乙二醇(平均分子量750)混合均勻至透明,然后分別加入15克濃鹽酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37%)和10克去離子水混合均勻,攪拌5分鐘之后,升溫至80℃繼續(xù)反應(yīng)2小時(shí),減壓快速旋轉(zhuǎn)蒸餾掉體系內(nèi)的溶劑以及低分子量化合 物,得到具有一定粘度、可流動(dòng)的、透明聚烷氧基硅氧烷前驅(qū)體;2)取100克聚烷氧基硅氧烷前驅(qū)體加入到350克去離子水中,快速攪拌,得到白色分散 液;3)向白色分散液中加入25克濃氨水(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%),并繼續(xù)攪拌5小時(shí),得到半透明分散液;4)將分散液離心去除上層清液、水洗下層膠狀固體 直至pH小于10,并調(diào)節(jié)分散液的固含為15%。所得二氧化硅空心粒子的透射電子顯微鏡照片如圖1所示,分散液的動(dòng)態(tài)光散射圖如圖2所示?梢(jiàn)空心粒子尺寸分布均勻,平均尺寸為40納米,壁厚為5-6納米,球形結(jié)構(gòu)完整,空腔結(jié)構(gòu)明顯,壁厚均勻,干燥之后無(wú)團(tuán)聚現(xiàn)象發(fā)生。 |
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