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1525072112新蟲 (初入文壇)
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[求助]
二氧化硅空心球合成
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有哪位大佬用這個(gè)專利CN201811460869的合成方法合成的二氧化硅空心球 有什么實(shí)驗(yàn)細(xì)節(jié)是需要注意的嗎（這里面沒有提到的）或者說那些參數(shù)是會影響到粒徑的 這個(gè)合成方法是否可靠��！謝謝各位大佬�。� 實(shí)驗(yàn)方法如下：利用本發(fā)明方法制備二氧化硅空心粒子。1）將208克正硅酸四乙酯、50克乙醇、15克聚乙二醇（平均分子量750）混合均勻至透明，然后分別加入15克濃鹽酸（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37%）和10克去離子水混合均勻，攪拌5分鐘之后，升溫至80℃繼續(xù)反應(yīng)2小時(shí)，減壓快速旋轉(zhuǎn)蒸餾掉體系內(nèi)的溶劑以及低分子量化合 物，得到具有一定粘度、可流動(dòng)的、透明聚烷氧基硅氧烷前驅(qū)體；2）取100克聚烷氧基硅氧烷前驅(qū)體加入到350克去離子水中，快速攪拌，得到白色分散 液；3）向白色分散液中加入25克濃氨水（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%），并繼續(xù)攪拌5小時(shí)，得到半透明分散液；4）將分散液離心去除上層清液、水洗下層膠狀固體 直至pH小于10，并調(diào)節(jié)分散液的固含為15%。所得二氧化硅空心粒子的透射電子顯微鏡照片如圖1所示，分散液的動(dòng)態(tài)光散射圖如圖2所示�？梢娍招牧Ｗ映叽绶植季鶆颍骄叽鐬�40納米，壁厚為5-6納米，球形結(jié)構(gòu)完整，空腔結(jié)構(gòu)明顯，壁厚均勻，干燥之后無團(tuán)聚現(xiàn)象發(fā)生。 |
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