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差譜測(cè)試PYIR

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[交流] SAPO-34分子篩合成經(jīng)驗(yàn)分享1 已有3人參與

分享給新入門的研究小白們，

投料比Al2O3: P2O5: SiO2: TEAOH: H2O=1:1:0.3:2:60，

擬薄水鋁石（62%）:164.5g
正磷酸（85%）:230.6g
硅溶膠（25%）:72g
TEAOH（25%）:1176g
去離子水: 46.9g

操作步驟:
1. 將164.5g擬薄水鋁石與500g TEAOH混合均勻；
2. 在攪拌下，向1中緩慢加入230.6g正磷酸，繼續(xù)膠溶1h，直至擬薄水鋁石膠溶完全;
3. 在攪拌下，向2中加入676g TEAOH和46.9g水，繼續(xù)攪拌15min;
4. 在快速攪拌下，向3中緩慢滴加72g硅溶膠，并保持?jǐn)嚢?h;
5. 將4混合液移入2l高壓反應(yīng)釜內(nèi)，密封，程序升溫至200℃下攪拌晶化48h后冷卻降溫，經(jīng)洗滌過(guò)濾干燥后得SAPO-34分子篩。

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1樓 2024-06-28 14:48:02

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14樓: Originally posted by 差譜測(cè)試PYIR at 2024-08-27 14:22:44
你好，請(qǐng)問(wèn)一下
1 這兩次合成用的是同一反應(yīng)釜？如同一釜，其它過(guò)程條件是否都保持一樣？如不同釜，釜的體積相差多大？
2 反應(yīng)結(jié)束后打開發(fā)現(xiàn)干膠現(xiàn)象，應(yīng)該是此次實(shí)驗(yàn)過(guò)程中釜密封不嚴(yán)，存在微漏氣。
...

您好，
1）是同一個(gè)釜，內(nèi)襯也一樣。我想請(qǐng)教一下，溶膠的體積已經(jīng)接近內(nèi)襯的體積了，對(duì)結(jié)果有影響嗎？
2）我今天做了XRD，發(fā)現(xiàn)雜峰也很多，應(yīng)該是您說(shuō)的可能漏氣，使得水跑掉了，那我再試試

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15樓2024-08-27 16:38:11

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liu254

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2樓2024-07-30 12:01:01

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地獄血幽靈

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程序升溫的速度是多少啊

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3樓2024-07-30 16:11:18

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2樓: Originally posted by liu254 at 2024-07-30 12:01:01
請(qǐng)問(wèn)，如果將teaoh換成tea，也能用這個(gè)方法嗎

TEA也可以用這個(gè)方法

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liu254

4樓2024-07-31 11:23:39

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3樓: Originally posted by 地獄血幽靈 at 2024-07-30 16:11:18

程序升溫的速度是多少啊

實(shí)驗(yàn)用的是2L小型高壓反應(yīng)釜，從室溫升溫至200℃用了4h左右。

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5樓2024-07-31 12:22:59

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4樓: Originally posted by 差譜測(cè)試PYIR at 2024-07-31 11:23:39
TEA也可以用這個(gè)方法
...

請(qǐng)問(wèn)用tea也是你原文一模一樣的配比嗎，升溫速度和保溫時(shí)間也是一樣的嗎

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6樓2024-07-31 15:28:54

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6樓: Originally posted by liu254 at 2024-07-31 15:28:54
請(qǐng)問(wèn)用tea也是你原文一模一樣的配比嗎，升溫速度和保溫時(shí)間也是一樣的嗎...

用TEA，配比為3，其它可不變，升溫速率和晶化時(shí)間可不變，也可進(jìn)一步優(yōu)化。
原文是一個(gè)常規(guī)配方，根據(jù)自己研究需要，可以微調(diào)配比，如合成低硅SAPO-34，可以將SiO2比例進(jìn)一步降低。

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7樓2024-07-31 18:04:10

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7樓: Originally posted by 差譜測(cè)試PYIR at 2024-07-31 18:04:10
用TEA，配比為3，其它可不變，升溫速率和晶化時(shí)間可不變，也可進(jìn)一步優(yōu)化。
原文是一個(gè)常規(guī)配方，根據(jù)自己研究需要，可以微調(diào)配比，如合成低硅SAPO-34，可以將SiO2比例進(jìn)一步降低。
...

哦哦，謝謝，還想請(qǐng)問(wèn)一下，這個(gè)控制成形的過(guò)程是保溫時(shí)間控制還是升溫時(shí)間控制。如果把升溫時(shí)間分為兩段，在100度的時(shí)候保溫12小時(shí)，然后再升到200會(huì)有利于成型嗎

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8樓2024-08-01 07:47:51

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8樓: Originally posted by liu254 at 2024-08-01 07:47:51
哦哦，謝謝，還想請(qǐng)問(wèn)一下，這個(gè)控制成形的過(guò)程是保溫時(shí)間控制還是升溫時(shí)間控制。如果把升溫時(shí)間分為兩段，在100度的時(shí)候保溫12小時(shí)，然后再升到200會(huì)有利于成型嗎...

這個(gè)分段晶化是可以的，理論上是可以提高結(jié)晶度和降低晶粒大小的，先在低溫下（100℃或120℃）晶化一段時(shí)間，產(chǎn)生大量晶核，然后再升溫至200℃晶化，晶核逐漸生長(zhǎng)為晶體。

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liu254

9樓2024-08-01 13:58:53

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9樓: Originally posted by 差譜測(cè)試PYIR at 2024-08-01 13:58:53
這個(gè)分段晶化是可以的，理論上是可以提高結(jié)晶度和降低晶粒大小的，先在低溫下（100℃或120℃）晶化一段時(shí)間，產(chǎn)生大量晶核，然后再升溫至200℃晶化，晶核逐漸生長(zhǎng)為晶體。
...

謝謝，請(qǐng)問(wèn)反應(yīng)之后的母液活用再去合成sapo34分子篩嗎，里面的磷酸三乙胺鹽需要用堿給游離出來(lái)嗎

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10樓2024-08-01 18:30:06

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