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SAPO-34分子篩合成經(jīng)驗(yàn)分享1 已有3人參與
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分享給新入門的研究小白們, 投料比Al2O3: P2O5: SiO2: TEAOH: H2O=1:1:0.3:2:60, 擬薄水鋁石(62%):164.5g 正磷酸(85%):230.6g 硅溶膠(25%):72g TEAOH(25%):1176g 去離子水: 46.9g 操作步驟: 1. 將164.5g擬薄水鋁石與500g TEAOH混合均勻; 2. 在攪拌下,向1中緩慢加入230.6g正磷酸,繼續(xù)膠溶1h,直至擬薄水鋁石膠溶完全; 3. 在攪拌下,向2中加入676g TEAOH和46.9g水,繼續(xù)攪拌15min; 4. 在快速攪拌下,向3中緩慢滴加72g硅溶膠,并保持?jǐn)嚢?h; 5. 將4混合液移入2l高壓反應(yīng)釜內(nèi),密封,程序升溫至200℃下攪拌晶化48h后冷卻降溫,經(jīng)洗滌過濾干燥后得SAPO-34分子篩。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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用TEA,配比為3,其它可不變,升溫速率和晶化時(shí)間可不變,也可進(jìn)一步優(yōu)化。 原文是一個(gè)常規(guī)配方,根據(jù)自己研究需要,可以微調(diào)配比,如合成低硅SAPO-34,可以將SiO2比例進(jìn)一步降低。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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這個(gè)分段晶化是可以的,理論上是可以提高結(jié)晶度和降低晶粒大小的,先在低溫下(100℃或120℃)晶化一段時(shí)間,產(chǎn)生大量晶核,然后再升溫至200℃晶化,晶核逐漸生長為晶體。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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