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間二甲苯氧化產(chǎn)物氣相色譜分析 已有1人參與
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間二甲苯氧化產(chǎn)物有間甲基苯甲醇、間甲基苯甲醛、間甲基苯甲酸、間苯二甲酸,其沸點分別為139℃、218.41℃、199℃、 263.83℃、214.32℃。實驗室沒有液相色譜儀,只能用氣相色譜儀來測產(chǎn)物。準備用內(nèi)標法制作標準曲線。 我有以下幾點想請教: 1.請問一下有沒有測間二甲苯氧化產(chǎn)物的氣相色譜儀的具體設置和做標準曲線的具體步驟。 2.初始柱溫50℃,以20℃/min的升溫速率升至200℃/180℃,在200℃保持1 min,進樣器270℃,F(xiàn)ID250℃;載氣(N2)流速4mL/min,氫氣(H2)流速35mL/min,空氣流速400mL/min,尾吹氣(N2)流速30mL/min。這個設置可用嗎? 3.用辛二酸(沸點230℃)做內(nèi)標物可行嗎?還是苯甲酸(沸點249.2℃)比較好一點?要保證內(nèi)標物的濃度一定還是質(zhì)量一定?內(nèi)標物濃度要怎么確定? 4.做標準曲線時的標準溶液的濃度怎么確定呢?如果以甲醇為溶劑配制質(zhì)量濃度分別為 5μg/mL、10μg/mL、15μg/mL、 20μg/mL、25μg/mL 的間二甲苯標準溶液,這個濃度會不會太小了? |
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