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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 分析 » 色譜質譜 » 間二甲苯氧化產物氣相色譜分析
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間二甲苯氧化產物氣相色譜分析 已有1人參與
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間二甲苯氧化產物有間甲基苯甲醇、間甲基苯甲醛、間甲基苯甲酸、間苯二甲酸，其沸點分別為139℃、218.41℃、199℃、 263.83℃、214.32℃。實驗室沒有液相色譜儀，只能用氣相色譜儀來測產物。準備用內標法制作標準曲線。 我有以下幾點想請教： 1.請問一下有沒有測間二甲苯氧化產物的氣相色譜儀的具體設置和做標準曲線的具體步驟。 2.初始柱溫50℃,以20℃/min的升溫速率升至200℃/180℃,在200℃保持1 min，進樣器270℃，F(xiàn)ID250℃；載氣(N2)流速4mL/min，氫氣(H2)流速35mL/min，空氣流速400mL/min，尾吹氣(N2)流速30mL/min。這個設置可用嗎？ 3.用辛二酸（沸點230℃）做內標物可行嗎？還是苯甲酸（沸點249.2℃）比較好一點？要保證內標物的濃度一定還是質量一定？內標物濃度要怎么確定？ 4.做標準曲線時的標準溶液的濃度怎么確定呢？如果以甲醇為溶劑配制質量濃度分別為 5μg/mL、10μg/mL、15μg/mL、 20μg/mL、25μg/mL 的間二甲苯標準溶液，這個濃度會不會太小了？ |
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