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仿照這種方法,在三頸燒瓶會不會得到鈣鈦礦氯化物。
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請教高手,一篇文獻這樣合成 cs2cucl4 and cscucl3 ,在三頸燒瓶,油浴120℃,通氮氣,會不會爆炸? 怎樣確保萬無一失。在三頸燒瓶放入氯化物,溶入ode,抽真空通氮氣,會不會得到預期的鈣鈦礦氯化物。 納米晶體的合成步驟 油酸銫的合成:將 Cs2CO(3 0.814 g)、油酸(OA,2.5 mL)和 1-十八烯(ODE, 40 mL)加入到 100 ml 的三頸瓶中,在 120 ℃下干燥 1 h,然后在氮氣下加熱至150 ℃,直至 Cs2CO3 與 OA 完全反應。需要特別注意的是,油酸銫在室溫下從ODE 中析出,再次注入之前必須預熱到 100℃。 CsCu2I3 納米晶體的合成:將 ODE(5 mL)和 CuI(0.188 mmol)加入到 25 mL 的三頸瓶中,并在 120 oC 下真空干燥 0.5 h。將 OA(0.5 mL)和 OAm(0.5 mL)在 120 oC 和氮氣氣氛下注入到三頸瓶中,CuI 立即溶解并形成透明溶液。然后將反應溫度升至 X oC(X=130、140、150、160、170 和 180),并將先前合成的油酸銫溶液(0.4 mL)快速注入到溶液中。反應十分鐘后,使用冰浴將含有納米晶體的溶液快速冷卻至室溫。首先將溶液以 10000 rpm 轉(zhuǎn)速高速離心 5 分鐘來分離粗制納米晶體。離心后,棄去上清液,將沉淀物重新分散在甲苯中。將甲 苯溶液以 10000 rpm 的轉(zhuǎn)速再次離心 10 分鐘。再次棄去上清液,將沉淀物重新分散在甲苯(5 mL)中,形成可以長期穩(wěn)定的膠體溶液。根據(jù)制備溫度,樣品命 名為 CCI-T(CCI 表示 CsCu2I3 納米晶體,T 對應反應溫度,分別為 130、140、150、160、170 和 180)。為了研究 CsCu2I3 納米晶體的形成,我們補充了另一組實驗,把 OA 和 OAm 的添加量從 0.3 mL 以每組 0.1 mL 逐步增加到 0.8 mL,同時反應溫度保持在 130 oC。 |
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