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仿照這種方法，在三頸燒瓶會(huì)不會(huì)得到鈣鈦礦氯化物。
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請(qǐng)教高手，一篇文獻(xiàn)這樣合成 cs2cucl4 and cscucl3 ，在三頸燒瓶，油浴120℃，通氮?dú)猓瑫?huì)不會(huì)爆炸？ 怎樣確保萬(wàn)無(wú)一失。在三頸燒瓶放入氯化物，溶入ode，抽真空通氮?dú)�，�?huì)不會(huì)得到預(yù)期的鈣鈦礦氯化物。 納米晶體的合成步驟 油酸銫的合成：將 Cs2CO（3 0.814 g）、油酸（OA，2.5 mL）和 1-十八烯（ODE， 40 mL）加入到 100 ml 的三頸瓶中，在 120 ℃下干燥 1 h，然后在氮?dú)庀录訜嶂?50 ℃，直至 Cs2CO3 與 OA 完全反應(yīng)。需要特別注意的是，油酸銫在室溫下從ODE 中析出，再次注入之前必須預(yù)熱到 100℃。 CsCu2I3 納米晶體的合成：將 ODE（5 mL）和 CuI（0.188 mmol）加入到 25 mL 的三頸瓶中，并在 120 oC 下真空干燥 0.5 h。將 OA（0.5 mL）和 OAm（0.5 mL）在 120 oC 和氮?dú)鈿夥障伦⑷氲饺i瓶中，CuI 立即溶解并形成透明溶液。然后將反應(yīng)溫度升至 X oC（X=130、140、150、160、170 和 180），并將先前合成的油酸銫溶液（0.4 mL）快速注入到溶液中。反應(yīng)十分鐘后，使用冰浴將含有納米晶體的溶液快速冷卻至室溫。首先將溶液以 10000 rpm 轉(zhuǎn)速高速離心 5 分鐘來(lái)分離粗制納米晶體。離心后，棄去上清液，將沉淀物重新分散在甲苯中。將甲 苯溶液以 10000 rpm 的轉(zhuǎn)速再次離心 10 分鐘。再次棄去上清液，將沉淀物重新分散在甲苯（5 mL）中，形成可以長(zhǎng)期穩(wěn)定的膠體溶液。根據(jù)制備溫度，樣品命 名為 CCI-T（CCI 表示 CsCu2I3 納米晶體，T 對(duì)應(yīng)反應(yīng)溫度，分別為 130、140、150、160、170 和 180）。為了研究 CsCu2I3 納米晶體的形成，我們補(bǔ)充了另一組實(shí)驗(yàn)，把 OA 和 OAm 的添加量從 0.3 mL 以每組 0.1 mL 逐步增加到 0.8 mL，同時(shí)反應(yīng)溫度保持在 130 oC。 |
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