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從心開始00新蟲 (著名寫手)
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[交流]
如何解聚雙環(huán)戊二烯？
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哪位大神做過解聚雙環(huán)戊二烯？如何操作？是蒸餾還是精餾？反應(yīng)溫度控制在多少？需要加阻聚劑嗎？ 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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xiaomi0401
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這個比較好弄，我做過。就是裝置有些麻煩。二聚環(huán)戊二烯在170-180度左右的條件下可以解聚變成單環(huán)戊二烯。 裝置：恒溫油浴鍋，三口燒瓶，刺型分流柱，溫度計套管（檢測溫度170度左右），直型冷凝管（冷凝介質(zhì)為冷阱里的乙醇，下口進上口出），尾接管，單口瓶（浸沒在0度以下的冰水混合物中，防止環(huán)戊二烯在超過0度以上重新聚合），冷阱（用乙醇作為冷凝介質(zhì)）。 需要說明的是，這個解聚反應(yīng)時間比較長，一般要進行6-8個小時；而且環(huán)戊二烯單體具有較強的刺激性氣味（大蒜或洋蔥氣味），有一定毒性，需要在通風櫥中進行實驗操作。單口瓶收集到的環(huán)戊二烯為無色液體，需要立即用玻璃磨口塞、封口膜密封好，并放置在冰箱中（-18度）保存，不要防置過久，最好合成后第二天就投反應(yīng)，否則慢慢的防置，隨著時間的推移，還會有二聚體雜質(zhì)生成。環(huán)戊二烯在保存的過程中無需加阻聚劑，一般來說，這種方法解聚制備的環(huán)戊二烯單體的純度在98%左右。 |
2樓2024-11-14 18:31:04
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