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從心開(kāi)始00新蟲(chóng) (著名寫手)
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[交流]
如何解聚雙環(huán)戊二烯?
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哪位大神做過(guò)解聚雙環(huán)戊二烯?如何操作?是蒸餾還是精餾?反應(yīng)溫度控制在多少?需要加阻聚劑嗎? 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶端 |
金蟲(chóng) (著名寫手)
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這個(gè)比較好弄,我做過(guò)。就是裝置有些麻煩。二聚環(huán)戊二烯在170-180度左右的條件下可以解聚變成單環(huán)戊二烯。 裝置:恒溫油浴鍋,三口燒瓶,刺型分流柱,溫度計(jì)套管(檢測(cè)溫度170度左右),直型冷凝管(冷凝介質(zhì)為冷阱里的乙醇,下口進(jìn)上口出),尾接管,單口瓶(浸沒(méi)在0度以下的冰水混合物中,防止環(huán)戊二烯在超過(guò)0度以上重新聚合),冷阱(用乙醇作為冷凝介質(zhì))。 需要說(shuō)明的是,這個(gè)解聚反應(yīng)時(shí)間比較長(zhǎng),一般要進(jìn)行6-8個(gè)小時(shí);而且環(huán)戊二烯單體具有較強(qiáng)的刺激性氣味(大蒜或洋蔥氣味),有一定毒性,需要在通風(fēng)櫥中進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作。單口瓶收集到的環(huán)戊二烯為無(wú)色液體,需要立即用玻璃磨口塞、封口膜密封好,并放置在冰箱中(-18度)保存,不要防置過(guò)久,最好合成后第二天就投反應(yīng),否則慢慢的防置,隨著時(shí)間的推移,還會(huì)有二聚體雜質(zhì)生成。環(huán)戊二烯在保存的過(guò)程中無(wú)需加阻聚劑,一般來(lái)說(shuō),這種方法解聚制備的環(huán)戊二烯單體的純度在98%左右。 |
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