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[交流]
【高熵陶瓷】等離子輔助球磨對高熵螢石氧化物制備及燒結(jié)行為的影響
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今天分享的是一篇等離子體球磨設(shè)備制備高熵陶瓷的文章，個人讀完感覺文章整體質(zhì)量很高，值得深入研究，大家想要英文原文的私信發(fā)送231106，并告訴我郵箱地址，我看到后會郵箱發(fā)給你。 一段話了解全文 等離子體場激活了原料粉末，促進了粉末生成。球磨過程中等離子體的快速加熱作用使粉末表面發(fā)生微區(qū)燒結(jié)和微區(qū)熔化，增加了材料固相反應(yīng)的活性位點，加速了傳質(zhì)過程，提高了燒結(jié)活性。與常規(guī)球磨相比，等離子體輔助球磨使高熵陶瓷的單相合成溫度從1500℃降低到1300℃，燒結(jié)后的陶瓷坯體晶粒生長完整，無明顯異常晶粒生長，致密度和力學(xué)性能得到提高。 材料制備 圖1 等離子球磨設(shè)備制備高熵陶瓷流程圖 將預(yù)定比例的原始粉體進行等離子體輔助球磨(PM)。工作電壓10kV，頻率31.0kHz，轉(zhuǎn)速800r/min，有效時間3h。不開啟電壓的條件下標(biāo)為常規(guī)球磨(CM)。在球磨前加入相同成分的材料進行1h的預(yù)球磨，減少鐵污染。處理后的粉體在瑪瑙研缽中滴加5wt %的PVA水溶液(體積約為10%)，粉體全部通過50目篩。稱取1.5g造粒后的粉體，制備直徑為15mm的陶瓷坯體，4t壓力下保壓3 min。然后將壓坯以50MPa/min的速率冷等靜壓至250MPa，保溫10 min后以50 MPa / min的速率釋放至0 MPa。將壓制好的坯料緩慢排水，在800℃下保溫2h，隨爐冷卻，以提高生坯的機械強度。高溫爐在1600℃下燒結(jié)4h，并以5℃/min的速率將塊體樣品冷卻至室溫。燒結(jié)后的顆粒用一系列砂紙粗磨，用0.25μm金剛砂膏拋光，直到在金相顯微鏡下觀察到?jīng)]有明顯的劃痕，然后進行微觀形貌表征和其他性能測試。 結(jié)果與討論 圖2 (a、b)CM和(c、d)PM混合料的微觀形貌 單組分原料的初始形貌在機械場的破碎作用下完全消失，取而代之的是多種氧化物的細(xì)小顆粒團聚。PM樣品的微觀結(jié)構(gòu)與CM相比，在局部區(qū)域出現(xiàn)了微區(qū)燒結(jié)或微區(qū)熔化現(xiàn)象。在等離子體輔助球磨過程中，等離子體的電子溫度可高達104K，氧化物粉末的溫度急劇上升，直至熔點，材料熔化。 圖3 (a,b)CM和(c、d)PM混合物經(jīng)TG/DTG和不同溫度煅燒4h后的XRD圖譜 隨著溫度的升高，偽峰的強度逐漸減弱。PM樣品在1315°C附近有一個明顯的失重峰，占總失重的21.8 %，遠高于CM樣品在此階段的失重百分比。證明了等離子體輔助球磨可能會加速高熵陶瓷單相固溶體的形成。PM樣品在1300℃時形成單相螢石結(jié)構(gòu)，而CM樣品在1500℃時形成單相螢石結(jié)構(gòu)。單相形成溫度的降低是由于等離子體球磨過程中高速帶電粒子撞擊粉末表面引起的熱爆炸效應(yīng)，改變了材料表面的電荷分布，導(dǎo)致電場能量的轉(zhuǎn)移，提高了粉體的活性，粉體溫度迅速升高。熱爆炸效應(yīng)在促進粉末燒結(jié)的同時也促進了機械合金化，從而降低了高熵陶瓷的單相形成溫度。 圖4 (a)CM(右)和PM(左)懸浮液隨時間變化的光學(xué)照片，CM和PM的(b,c)粒徑分布曲線 將兩種粉體充分分散于無水乙醇中，PM樣品的混合均勻性優(yōu)于CM，這可能是由于等離子體活化可以在材料表面的部分引入官能團，提高其表面親水性。這也間接證明了PM樣品中不同組分的均勻顆粒分布促進了高熵陶瓷的固溶。PM樣品的粒徑小于CM樣品。球磨罐中的高速電子對粉末微區(qū)產(chǎn)生燒結(jié)作用。冷等離子體使高溫粉末發(fā)生猝滅，產(chǎn)生熱爆炸-猝滅效應(yīng)，與機械能共同作用，產(chǎn)生高能效應(yīng)。高能效應(yīng)和熱爆炸-淬火效應(yīng)的結(jié)合進一步促進了粉末的細(xì)化。PM樣品的粒徑分布明顯比CM樣品的粒徑分布更加集中，PM樣品的比表面積明顯大于CM樣品。 圖5 (a,b)球團在1200℃以上的升溫制度，(c-h)不同溫度下燒結(jié)5min后空淬的SEM照片 在1400℃時，兩種樣品均處于燒結(jié)初期，粉末顆粒之間開始出現(xiàn)燒結(jié)頸。坯料表面為均勻細(xì)小的顆粒，此時等離子體場的作用尚不明顯。當(dāng)溫度升高至1500℃時，坯料中燒結(jié)頸數(shù)量增多并相互連通，形成致密的微區(qū)。與CM相比，PM燒結(jié)致密區(qū)的面積顯著增加，這是由于在制備粉末時，等離子體場對一些原料的直接處理活化作用，如微區(qū)燒結(jié)和微區(qū)熔化。氧空位濃度較原料增加，加速了燒結(jié)傳質(zhì)過程，改善了PM高熵陶瓷的燒結(jié)特性。當(dāng)陶瓷在1600℃下燒結(jié)5min時，等離子體場對致密化過程具有更強的促進作用。PM的致密度大于CM樣品，CM樣品中存在少量孔隙，主要存在于晶界和三晶交叉處。相比之下，PM樣品的孔隙率明顯低于CM樣品。 圖6 不同坯體在不同溫度下燒結(jié)的數(shù)碼相機照片；不同坯體的溫度/線收縮率隨時間的變化 PM坯料開始收縮的溫度低于CM。坯料在1200℃時的快速收縮一方面是由于固溶反應(yīng)引起的，另一方面是坯料在1200℃時的致密燒結(jié)引起的。在1500℃保溫45min后，PM坯料寬度收縮量與CM坯料相同，而高度收縮量比CM坯料高1.95%，這是由于等離子體輔助球磨對材料的活化作用，增加了固相反應(yīng)的活性位點，加快了燒結(jié)致密化。 圖7 (a)直接作用和間接作用照片，(b)SAED花樣，(c、d)HR-TEM照片，(e)1600℃燒結(jié)4h的PM樣品的TEM-EDS圖譜 粉末冶金坯料結(jié)晶完全。 圖8 CM和PM坯料在1600℃保溫4h后的納米壓痕結(jié)果 當(dāng)應(yīng)變速率相同時，PM塊體的硬度和彈性模量均高于CM塊體。這是由于PM試樣的密度高于CM試樣造成的差異。 結(jié)論 本研究采用等離子體輔助球磨法和傳統(tǒng)球磨法制備了(Zr0.1429Hf0.1429Ce0.1429Y0.2857La0.2857)O2-δ高熵螢石氧化物陶瓷，并進行了對比研究： 等離子場對材料具有活化作用，導(dǎo)致粉體表面出現(xiàn)微區(qū)燒結(jié)、微區(qū)熔化等現(xiàn)象，增加了材料固相反應(yīng)活性位點，加速了傳質(zhì)過程，使高熵陶瓷單相合成溫度由1500℃降低至1300℃。 等離子球磨可以提高(Zr0.1429Hf0.1429Ce0.1429Y0.2857La0.2857)O2-δ混合料的混合均勻性，同時可以減小粉體的整體粒徑，增大比表面積，顆粒分布更加均勻，提高燒結(jié)活性。燒結(jié)后的陶瓷塊體晶粒生長完好，沒有出現(xiàn)明顯的晶粒異常長大現(xiàn)象。 等離子體輔助球磨可以加速陶瓷的燒結(jié)致密化。PM坯料在燒結(jié)過程中的高度收縮率為19.13%，高于CM坯料的17.18%。PM坯體發(fā)生燒結(jié)收縮的溫度低于CM坯體，在1600℃煅燒4h后密度、硬度和彈性模量均高于CM塊體。 參考文獻 Chufei Cheng, Fengnian Zhang, Fuhao Cheng, et al. The effect of plasma-assisted ball milling on preparation and sintering behavior of (Zr0.1429Hf0.1429Ce0.1429Y0.2857La0.2857)O2-δ high entropy fluorite oxide [J]. Ceramics International 49 (2023) 13092–13101 |
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簡單回復(fù)
2023-11-06 19:22
回復(fù)
201214760216(金幣+1): 謝謝參與
2023-11-07 06:45
回復(fù)
201214760216(金幣+1): 謝謝參與
xiejf5樓
2023-12-13 20:54
回復(fù)
201214760216(金幣+1): 謝謝參與
。。。。。。 發(fā)自小木蟲Android客戶端
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