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201214760216木蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)
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[交流]
【高熵陶瓷】等離子輔助球磨對(duì)高熵螢石氧化物制備及燒結(jié)行為的影響
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今天分享的是一篇等離子體球磨設(shè)備制備高熵陶瓷的文章，個(gè)人讀完感覺(jué)文章整體質(zhì)量很高，值得深入研究，大家想要英文原文的私信發(fā)送231106，并告訴我郵箱地址，我看到后會(huì)郵箱發(fā)給你。 一段話了解全文 等離子體場(chǎng)激活了原料粉末，促進(jìn)了粉末生成。球磨過(guò)程中等離子體的快速加熱作用使粉末表面發(fā)生微區(qū)燒結(jié)和微區(qū)熔化，增加了材料固相反應(yīng)的活性位點(diǎn)，加速了傳質(zhì)過(guò)程，提高了燒結(jié)活性。與常規(guī)球磨相比，等離子體輔助球磨使高熵陶瓷的單相合成溫度從1500℃降低到1300℃，燒結(jié)后的陶瓷坯體晶粒生長(zhǎng)完整，無(wú)明顯異常晶粒生長(zhǎng)，致密度和力學(xué)性能得到提高。 材料制備 圖1 等離子球磨設(shè)備制備高熵陶瓷流程圖 將預(yù)定比例的原始粉體進(jìn)行等離子體輔助球磨(PM)。工作電壓10kV，頻率31.0kHz，轉(zhuǎn)速800r/min，有效時(shí)間3h。不開(kāi)啟電壓的條件下標(biāo)為常規(guī)球磨(CM)。在球磨前加入相同成分的材料進(jìn)行1h的預(yù)球磨，減少鐵污染。處理后的粉體在瑪瑙研缽中滴加5wt %的PVA水溶液(體積約為10%)，粉體全部通過(guò)50目篩。稱取1.5g造粒后的粉體，制備直徑為15mm的陶瓷坯體，4t壓力下保壓3 min。然后將壓坯以50MPa/min的速率冷等靜壓至250MPa，保溫10 min后以50 MPa / min的速率釋放至0 MPa。將壓制好的坯料緩慢排水，在800℃下保溫2h，隨爐冷卻，以提高生坯的機(jī)械強(qiáng)度。高溫爐在1600℃下燒結(jié)4h，并以5℃/min的速率將塊體樣品冷卻至室溫。燒結(jié)后的顆粒用一系列砂紙粗磨，用0.25μm金剛砂膏拋光，直到在金相顯微鏡下觀察到?jīng)]有明顯的劃痕，然后進(jìn)行微觀形貌表征和其他性能測(cè)試。 結(jié)果與討論 圖2 (a、b)CM和(c、d)PM混合料的微觀形貌 單組分原料的初始形貌在機(jī)械場(chǎng)的破碎作用下完全消失，取而代之的是多種氧化物的細(xì)小顆粒團(tuán)聚。PM樣品的微觀結(jié)構(gòu)與CM相比，在局部區(qū)域出現(xiàn)了微區(qū)燒結(jié)或微區(qū)熔化現(xiàn)象。在等離子體輔助球磨過(guò)程中，等離子體的電子溫度可高達(dá)104K，氧化物粉末的溫度急劇上升，直至熔點(diǎn)，材料熔化。 圖3 (a,b)CM和(c、d)PM混合物經(jīng)TG/DTG和不同溫度煅燒4h后的XRD圖譜 隨著溫度的升高，偽峰的強(qiáng)度逐漸減弱。PM樣品在1315°C附近有一個(gè)明顯的失重峰，占總失重的21.8 %，遠(yuǎn)高于CM樣品在此階段的失重百分比。證明了等離子體輔助球磨可能會(huì)加速高熵陶瓷單相固溶體的形成。PM樣品在1300℃時(shí)形成單相螢石結(jié)構(gòu)，而CM樣品在1500℃時(shí)形成單相螢石結(jié)構(gòu)。單相形成溫度的降低是由于等離子體球磨過(guò)程中高速帶電粒子撞擊粉末表面引起的熱爆炸效應(yīng)，改變了材料表面的電荷分布，導(dǎo)致電場(chǎng)能量的轉(zhuǎn)移，提高了粉體的活性，粉體溫度迅速升高。熱爆炸效應(yīng)在促進(jìn)粉末燒結(jié)的同時(shí)也促進(jìn)了機(jī)械合金化，從而降低了高熵陶瓷的單相形成溫度。 圖4 (a)CM(右)和PM(左)懸浮液隨時(shí)間變化的光學(xué)照片，CM和PM的(b,c)粒徑分布曲線 將兩種粉體充分分散于無(wú)水乙醇中，PM樣品的混合均勻性優(yōu)于CM，這可能是由于等離子體活化可以在材料表面的部分引入官能團(tuán)，提高其表面親水性。這也間接證明了PM樣品中不同組分的均勻顆粒分布促進(jìn)了高熵陶瓷的固溶。PM樣品的粒徑小于CM樣品。球磨罐中的高速電子對(duì)粉末微區(qū)產(chǎn)生燒結(jié)作用。冷等離子體使高溫粉末發(fā)生猝滅，產(chǎn)生熱爆炸-猝滅效應(yīng)，與機(jī)械能共同作用，產(chǎn)生高能效應(yīng)。高能效應(yīng)和熱爆炸-淬火效應(yīng)的結(jié)合進(jìn)一步促進(jìn)了粉末的細(xì)化。PM樣品的粒徑分布明顯比CM樣品的粒徑分布更加集中，PM樣品的比表面積明顯大于CM樣品。 圖5 (a,b)球團(tuán)在1200℃以上的升溫制度，(c-h)不同溫度下燒結(jié)5min后空淬的SEM照片 在1400℃時(shí)，兩種樣品均處于燒結(jié)初期，粉末顆粒之間開(kāi)始出現(xiàn)燒結(jié)頸。坯料表面為均勻細(xì)小的顆粒，此時(shí)等離子體場(chǎng)的作用尚不明顯。當(dāng)溫度升高至1500℃時(shí)，坯料中燒結(jié)頸數(shù)量增多并相互連通，形成致密的微區(qū)。與CM相比，PM燒結(jié)致密區(qū)的面積顯著增加，這是由于在制備粉末時(shí)，等離子體場(chǎng)對(duì)一些原料的直接處理活化作用，如微區(qū)燒結(jié)和微區(qū)熔化。氧空位濃度較原料增加，加速了燒結(jié)傳質(zhì)過(guò)程，改善了PM高熵陶瓷的燒結(jié)特性。當(dāng)陶瓷在1600℃下燒結(jié)5min時(shí)，等離子體場(chǎng)對(duì)致密化過(guò)程具有更強(qiáng)的促進(jìn)作用。PM的致密度大于CM樣品，CM樣品中存在少量孔隙，主要存在于晶界和三晶交叉處。相比之下，PM樣品的孔隙率明顯低于CM樣品。 圖6 不同坯體在不同溫度下燒結(jié)的數(shù)碼相機(jī)照片；不同坯體的溫度/線收縮率隨時(shí)間的變化 PM坯料開(kāi)始收縮的溫度低于CM。坯料在1200℃時(shí)的快速收縮一方面是由于固溶反應(yīng)引起的，另一方面是坯料在1200℃時(shí)的致密燒結(jié)引起的。在1500℃保溫45min后，PM坯料寬度收縮量與CM坯料相同，而高度收縮量比CM坯料高1.95%，這是由于等離子體輔助球磨對(duì)材料的活化作用，增加了固相反應(yīng)的活性位點(diǎn)，加快了燒結(jié)致密化。 圖7 (a)直接作用和間接作用照片，(b)SAED花樣，(c、d)HR-TEM照片，(e)1600℃燒結(jié)4h的PM樣品的TEM-EDS圖譜 粉末冶金坯料結(jié)晶完全。 圖8 CM和PM坯料在1600℃保溫4h后的納米壓痕結(jié)果 當(dāng)應(yīng)變速率相同時(shí)，PM塊體的硬度和彈性模量均高于CM塊體。這是由于PM試樣的密度高于CM試樣造成的差異。 結(jié)論 本研究采用等離子體輔助球磨法和傳統(tǒng)球磨法制備了(Zr0.1429Hf0.1429Ce0.1429Y0.2857La0.2857)O2-δ高熵螢石氧化物陶瓷，并進(jìn)行了對(duì)比研究： 等離子場(chǎng)對(duì)材料具有活化作用，導(dǎo)致粉體表面出現(xiàn)微區(qū)燒結(jié)、微區(qū)熔化等現(xiàn)象，增加了材料固相反應(yīng)活性位點(diǎn)，加速了傳質(zhì)過(guò)程，使高熵陶瓷單相合成溫度由1500℃降低至1300℃。 等離子球磨可以提高(Zr0.1429Hf0.1429Ce0.1429Y0.2857La0.2857)O2-δ混合料的混合均勻性，同時(shí)可以減小粉體的整體粒徑，增大比表面積，顆粒分布更加均勻，提高燒結(jié)活性。燒結(jié)后的陶瓷塊體晶粒生長(zhǎng)完好，沒(méi)有出現(xiàn)明顯的晶粒異常長(zhǎng)大現(xiàn)象。 等離子體輔助球磨可以加速陶瓷的燒結(jié)致密化。PM坯料在燒結(jié)過(guò)程中的高度收縮率為19.13%，高于CM坯料的17.18%。PM坯體發(fā)生燒結(jié)收縮的溫度低于CM坯體，在1600℃煅燒4h后密度、硬度和彈性模量均高于CM塊體。 參考文獻(xiàn) Chufei Cheng, Fengnian Zhang, Fuhao Cheng, et al. The effect of plasma-assisted ball milling on preparation and sintering behavior of (Zr0.1429Hf0.1429Ce0.1429Y0.2857La0.2857)O2-δ high entropy fluorite oxide [J]. Ceramics International 49 (2023) 13092–13101 |
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木蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)
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2樓2023-11-06 10:55:14
簡(jiǎn)單回復(fù)
2023-11-06 19:22
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201214760216(金幣+1): 謝謝參與
2023-11-07 06:45
回復(fù)
201214760216(金幣+1): 謝謝參與
xiejf5樓
2023-12-13 20:54
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201214760216(金幣+1): 謝謝參與
。。。。。。 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶端
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