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[交流]
【陶瓷材料】等離子球磨直接合成AlN納米粉體
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今天分享一篇制備氮化鋁的文獻(xiàn)，還是發(fā)不了圖片，大家需要原文的私信我230718，并發(fā)送郵箱，我看到后會(huì)發(fā)給大家 一段話了解全文 利用介質(zhì)阻擋放電等離子球磨直接合成氮化鋁納米粉體。AlN納米粉末在1h內(nèi)生成，粉末呈不規(guī)則的松散層狀結(jié)構(gòu)。對(duì)于較長(zhǎng)的研磨時(shí)間（6小時(shí)），微晶尺寸隨著研磨時(shí)間的增加而減小并減小至約40nm。 實(shí)驗(yàn)過程 實(shí)驗(yàn)所用原料為市售Al粉（純度99.99%）和LiOH·H2O粉（純度99.0%），Li的質(zhì)量比為0.5%。采用不同直徑的硬質(zhì)合金球作為研磨介質(zhì)。球粉比為30：1。鋁粉、LiOH·H2O粉在純氮?dú)鈿夥障卵心セ旌�。DBD等離子體輔助球磨的示意圖和放電圖像分別如圖1a、b所示。 圖1 (a)DBD等離子球磨示意圖 (b)放電圖像 結(jié)果與討論 如圖1b顯示放電呈現(xiàn)細(xì)絲形態(tài)。分別在靜止和振動(dòng)狀態(tài)下記錄施加電壓和放電電流的波形來研究DBD的電特性，如圖2a、b所示。振動(dòng)狀態(tài)比靜止?fàn)顟B(tài)下的放電強(qiáng)得多，當(dāng)振動(dòng)狀態(tài)下，球體與電棍之間的放電間隙變得均勻，更有利于DBD的激發(fā)。靜止?fàn)顟B(tài)下的放電主要發(fā)生在棒周圍，而振動(dòng)狀態(tài)下的放電可以擴(kuò)散到整個(gè)罐體內(nèi)部。 圖2 研磨瓶中DBD的外加電壓和放電電流波形(a)靜止?fàn)顟B(tài) (b)振動(dòng)狀態(tài) DBD在機(jī)械球磨中的促進(jìn)作用主要來自活性物質(zhì)和高能電子。N2中等離子體在300到450nm和762到782nm范圍內(nèi)的光學(xué)發(fā)射光譜可識(shí)別該氣氛下的活性物質(zhì)。在N2中，非平衡等離子體中的高能電子與N2分子的非彈性碰撞引起N2分子的激發(fā)和電離。 圖3 DBD中活性物質(zhì)的發(fā)射光譜 表1 N2等離子體中涉及的主要理化過程 為確定DBD球磨處理樣品的元素組成，對(duì)不同處理時(shí)間的樣品進(jìn)行XRD測(cè)試，AlN為六方相。處理0.5h后出現(xiàn)AlN和LiAlO2衍射峰，Li-Al-O相的形成可以增強(qiáng)N原子的擴(kuò)散并形成AlN。隨著球磨時(shí)間的增加，XRD圖譜顯示峰展寬增加。5h球磨后，平均晶粒尺寸隨著球磨時(shí)間的增加而減小，而晶格應(yīng)變隨著球磨時(shí)間的增加而增加。對(duì)于較長(zhǎng)的球磨時(shí)間，結(jié)晶尺寸和晶格應(yīng)變達(dá)到極限，最終平均晶粒尺寸約為40nm，最終晶格應(yīng)變約為0.37%。 圖4 (a)(b)不同等離子處理時(shí)間下樣品的XRD譜圖 (c)晶粒尺寸和晶格應(yīng)變隨處理時(shí)間而變化 SEM圖像中樣品的整體顆粒尺寸大，密度大，平均粒徑約20μm的二次顆粒。放大后為不規(guī)則分布的松散層狀結(jié)構(gòu)。DBD輔助球磨過程中顆粒的連續(xù)焊接和斷裂使鋁粉顆粒能夠反復(fù)形成相互緊密接觸，并產(chǎn)生大量新的界面和表面。上述形態(tài)特征與DBD輔助球磨引起的熱爆炸和機(jī)械沖擊的協(xié)同作用有關(guān)。 圖5 DBD輔助球磨1小時(shí)的樣品放大SEM圖像 結(jié)論 在常壓N2環(huán)境下采用DBD輔助球磨直接合成AlN粉末。 處理1h就可以生成AlN粉末，粉末的晶粒尺寸隨著球磨時(shí)間的增加而減小，并在球磨6小時(shí)后達(dá)到約40nm。 球磨處理后的粉末呈不規(guī)則分布的松散層狀結(jié)構(gòu)。 OES顯示DBD中產(chǎn)生了豐富的活性物種，表明DBD等離子體在AlN的合成中起著重要作用。 以上結(jié)論來自于 Wang S, Wang W C, Yang D Z, et al. Direct synthesis of AlN nano powder by dielectric barrier discharge plasma assisted high-energy ball milling[J]. Journal of Materials Science Materials in Electronics, 2016. |
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tzynew2樓
2023-07-18 09:27
回復(fù)
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