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[交流]
【陶瓷材料】等離子球磨直接合成AlN納米粉體
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今天分享一篇制備氮化鋁的文獻，還是發(fā)不了圖片，大家需要原文的私信我230718，并發(fā)送郵箱，我看到后會發(fā)給大家 一段話了解全文 利用介質阻擋放電等離子球磨直接合成氮化鋁納米粉體。AlN納米粉末在1h內生成，粉末呈不規(guī)則的松散層狀結構。對于較長的研磨時間（6小時），微晶尺寸隨著研磨時間的增加而減小并減小至約40nm。 實驗過程 實驗所用原料為市售Al粉（純度99.99%）和LiOH·H2O粉（純度99.0%），Li的質量比為0.5%。采用不同直徑的硬質合金球作為研磨介質。球粉比為30：1。鋁粉、LiOH·H2O粉在純氮氣氣氛下研磨混合。DBD等離子體輔助球磨的示意圖和放電圖像分別如圖1a、b所示。 圖1 (a)DBD等離子球磨示意圖 (b)放電圖像 結果與討論 如圖1b顯示放電呈現(xiàn)細絲形態(tài)。分別在靜止和振動狀態(tài)下記錄施加電壓和放電電流的波形來研究DBD的電特性，如圖2a、b所示。振動狀態(tài)比靜止狀態(tài)下的放電強得多，當振動狀態(tài)下，球體與電棍之間的放電間隙變得均勻，更有利于DBD的激發(fā)。靜止狀態(tài)下的放電主要發(fā)生在棒周圍，而振動狀態(tài)下的放電可以擴散到整個罐體內部。 圖2 研磨瓶中DBD的外加電壓和放電電流波形(a)靜止狀態(tài) (b)振動狀態(tài) DBD在機械球磨中的促進作用主要來自活性物質和高能電子。N2中等離子體在300到450nm和762到782nm范圍內的光學發(fā)射光譜可識別該氣氛下的活性物質。在N2中，非平衡等離子體中的高能電子與N2分子的非彈性碰撞引起N2分子的激發(fā)和電離。 圖3 DBD中活性物質的發(fā)射光譜 表1 N2等離子體中涉及的主要理化過程 為確定DBD球磨處理樣品的元素組成，對不同處理時間的樣品進行XRD測試，AlN為六方相。處理0.5h后出現(xiàn)AlN和LiAlO2衍射峰，Li-Al-O相的形成可以增強N原子的擴散并形成AlN。隨著球磨時間的增加，XRD圖譜顯示峰展寬增加。5h球磨后，平均晶粒尺寸隨著球磨時間的增加而減小，而晶格應變隨著球磨時間的增加而增加。對于較長的球磨時間，結晶尺寸和晶格應變達到極限，最終平均晶粒尺寸約為40nm，最終晶格應變約為0.37%。 圖4 (a)(b)不同等離子處理時間下樣品的XRD譜圖 (c)晶粒尺寸和晶格應變隨處理時間而變化 SEM圖像中樣品的整體顆粒尺寸大，密度大，平均粒徑約20μm的二次顆粒。放大后為不規(guī)則分布的松散層狀結構。DBD輔助球磨過程中顆粒的連續(xù)焊接和斷裂使鋁粉顆粒能夠反復形成相互緊密接觸，并產生大量新的界面和表面。上述形態(tài)特征與DBD輔助球磨引起的熱爆炸和機械沖擊的協(xié)同作用有關。 圖5 DBD輔助球磨1小時的樣品放大SEM圖像 結論 在常壓N2環(huán)境下采用DBD輔助球磨直接合成AlN粉末。 處理1h就可以生成AlN粉末，粉末的晶粒尺寸隨著球磨時間的增加而減小，并在球磨6小時后達到約40nm。 球磨處理后的粉末呈不規(guī)則分布的松散層狀結構。 OES顯示DBD中產生了豐富的活性物種，表明DBD等離子體在AlN的合成中起著重要作用。 以上結論來自于 Wang S, Wang W C, Yang D Z, et al. Direct synthesis of AlN nano powder by dielectric barrier discharge plasma assisted high-energy ball milling[J]. Journal of Materials Science Materials in Electronics, 2016. |
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3樓2023-07-18 09:33:16
簡單回復
tzynew2樓
2023-07-18 09:27
回復
201214760216(金幣+1): 謝謝參與
p 發(fā)自小木蟲Android客戶端
2023-07-18 11:40
回復
201214760216(金幣+1): 謝謝參與
2023-07-19 07:22
回復
201214760216(金幣+1): 謝謝參與
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