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[交流]
【合金材料】等離子球磨技術快速合成W-Cr固溶體
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大家好，今天給大家分享一篇硬質(zhì)合金材料制備的文章，依然沒辦法發(fā)圖片，需要英文原文的后臺滴滴：230711，并發(fā)郵箱哈 一段話了解全文 P-milling W-Cr合金系統(tǒng)中Cr在W中的固溶度更高，等離子球磨比普通球磨更容易促進W(Cr)固溶體的形成。根據(jù)Miedema模型，與傳統(tǒng)球磨相比，由于放電等離子體的熱效應，通過等離子體球磨形成W(Cr)固溶體的自由能有所降低。因此，等離子球磨過程中W-Cr納米晶粒的晶界和位錯中存儲的能量更高，更容易克服固溶體形成過程中的熱力學障礙。 材料制備 在等離子體球磨過程中，電極、球和固態(tài)粉末構(gòu)成單電勢壘放電反應器，在9.8kHz的高壓交流電和20kV的高脈沖電壓下產(chǎn)生均勻的非熱等離子體，如圖1a所示。在球磨之前，通過在球磨瓶中填充0.1MPa的高純度Ar氣去除空氣。當球磨處于靜止狀態(tài)時，施加電壓和放電電流的波形如圖1b所示。 W-5wt%Cr和W-10wt%Cr混合粉末Ar氣氛下在等離子球磨設備中研磨6小時和10小時。在球磨之前，添加1wt%的無水乙醇作為過程控制劑以抑制冷焊。為了進行比較，在沒有等離子放電的普通球磨中，制備W–5wt%Cr和W–10wt%Cr納米復合粉末。 圖1 (a)振動狀態(tài)下等離子球磨瓶放電照片 (b)靜止狀態(tài)球磨瓶中介質(zhì)阻擋放電的外加電壓和放電電流波形 球磨鎢鉻粉的顯微組織表征 處理時間小于10h，所有樣品的XRD圖中都顯示出W和Cr衍射峰，由于球磨后晶粒顯著細化，W的衍射峰變寬并轉(zhuǎn)移到更高的角度，P-milling樣品位移角度更大。研磨6小時后，除了(110)的寬峰外，Cr相的所有其他峰都消失了。隨著時間增長到10小時，等離子研磨過程中Cr相的(110)峰消失，但在普通球磨過程中仍能檢測到。結(jié)果表明，W-Cr混合物在球磨過程中經(jīng)歷了一些相變。等離子體球磨可以促進Cr溶解在W基體中并更容易產(chǎn)生W(Cr)固溶體，且效果優(yōu)于普通球磨。等離子球磨產(chǎn)生的等離子能量和機械力組合，促使晶粒中微缺陷的形成增加，例如位錯，增加微觀應變和大量位錯纏結(jié)，有助于形成細胞亞結(jié)構(gòu)，并進一步減小晶粒尺寸。 圖2 XRD圖(a) W–5wt%Cr-6h(b) W–10wt%Cr-6h (c)W–10wt%Cr-10h 在等離子體球磨的初始階段，由于放電等離子體引起的熱塑性變形，W粉末形成交替層狀結(jié)構(gòu)，硬而脆的Cr嵌入層狀W基體中。對比C-milling的粉體，W聚集體從不規(guī)則的顆粒狀變?yōu)槠瑺睢Ｒ驗榈入x子體產(chǎn)生的快速加熱和高能電子轟擊效應協(xié)同作用提高金屬W的延展性。加熱效應促進了顆粒的粘附性，形成更大的二次顆粒。隨著進一步球磨，層間厚度減小，形成更均勻的W-Cr納米晶結(jié)構(gòu)。由于在球磨過程中晶格缺陷和溫度增加，顆粒細化過程中擴散距離減小和原子擴散增強，可能會發(fā)生跨界面的相互擴散 圖3 研磨6h的W-10wt%Cr粉體(a)c-milling (b)P-milling EDS結(jié)果表明等離子體的引入可以促進W(Cr)過飽和固溶體的形成，如圖4c-e和5c-e所示。如圖6所示，P-millingW-10wt%Cr-6h樣品的硬度高于C-millingW–10wt%Cr-6h樣品。樣品的平均維氏硬度分別為205和233。只有幾百納米的富鉻相逐漸沉淀在W基體的晶粒內(nèi)部和晶界，才會導致硬度的增加。因此，顯微硬度的增加可以歸因于等離子球磨后更多的Cr相溶解在W基體中，而C-milling和P-milling W-Cr樣品之間的晶粒尺寸差異很小。 圖4 通過普通球磨處理6h的W-10wt%Cr納米復合粉末的背向散射圖像，相關EDS元素分布圖 圖5通過等離子球磨處理6h的W-10wt%Cr納米復合粉末的背向散射圖像，相關EDS元素分布圖 圖6使用不同方法制備的W-10wt%Cr-6h粉末的納米壓痕深度對加載力的依賴性 W-Cr固溶體形成機理分析 根據(jù)W(Cr)固溶體形成的焓、熵和吉布斯自由能變化可以計算得出普通和等離子球磨過程中W(Cr)固溶體的最終自由能增量為6.702kJ·mol-1和5.600kJ·mol−1，這意味著等離子球磨過程中的熱力學屏障更低。 表1 球磨W-Cr合金體系自由能變化計算結(jié)果 放電等離子體引入的加熱效應降低了形成固溶體的熱力學勢壘，等離子體球磨過程中微晶尺寸的減小和位錯密度的增加提高了自由能，因此等離子球磨在一定程度上加速兩相的擴散，促進W（Cr）固溶體的形成。 圖7 等離子球磨和普通球磨制備的W(Cr)固溶體的自由能圖 結(jié)論 與傳統(tǒng)球磨相比，等離子球磨可以促進W(Cr)固溶體的形成。 由放電等離子體引入的熱效應降低了熱力學勢壘以形成固溶體。 在等離子球磨過程中，W-Cr納米晶粒的晶界和位錯中存儲的能量更高，這使得W-Cr系統(tǒng)的熱力學障礙更容易被克服，從而由元素混合物形成固溶體。 以上結(jié)論來自于： Hong S F, Lu Z C, Liu Y H, et al. Rapid Synthesis of W–Cr Solid–Solution by Dielectric-Barrier Discharge-Plasma-Assisted Ball Milling[J]. Metals and Materials International, 2021. |
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