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碳素黑墨水新蟲 (初入文壇)
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dsc,新手求助 已有1人參與
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| 為什么測試結(jié)果曲線哆哆嗦嗦的,而且加熱速率調(diào)到5k/min依然沒有Tg?看了前幾天的測試都沒有這樣。樣品是共聚的高分子,有關(guān)系嗎?或者跟我剪了好幾個小塊的薄膜樣品有關(guān)? |
木蟲 (正式寫手)
ms
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由于對DSC測試的描述非常的簡化,個人覺得可能有幾點需要注意: 第一,對于樣品是共聚的高分子等聚合物材料的Tg的DSC測試,一般是第一個heating-cooling cycle用的是10K/min,這個是用于去除thermal history,之后繼續(xù)的第二個加熱是20k/min, 這個升溫過程中的臺階峰才是是Tg溫度區(qū)域 (N2或者Argon氣氛下)。具體測試方法請一定要參考ASTM標準。 第二,在進行DSC的Tg測試前,如果是未知材料,需要做TGA測試來確定DSC升溫的最高溫度。 第三,DSC曲線哆哆嗦嗦的,需要確定(1)樣品特性,可以參考TGA(10K/min, N2或者Argon)的曲線,如果是在60-125C之間,說明樣品中可能含水殘留,那你的樣品制備需要進行干燥過程;(2)如果樣品已經(jīng)干燥過了,那么DSC的測試時要保證儀器本身是基線校正過的。 基于你的描述,以上這幾點需要注意,希望對你的測試有幫助。祝好運 |

新蟲 (初入文壇)
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