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碳素黑墨水新蟲 (初入文壇)
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[求助]
dsc，新手求助 已有1人參與
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| 為什么測試結(jié)果曲線哆哆嗦嗦的，而且加熱速率調(diào)到5k/min依然沒有Tg？看了前幾天的測試都沒有這樣。樣品是共聚的高分子，有關(guān)系嗎？或者跟我剪了好幾個小塊的薄膜樣品有關(guān)？ |
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碳素黑墨水
新蟲 (初入文壇)
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- 專業(yè): 高分子材料結(jié)構(gòu)與性能
2樓2023-06-27 20:00:53
lxs7405
木蟲 (正式寫手)
ms
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- 專業(yè): 高分子材料結(jié)構(gòu)與性能
【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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由于對DSC測試的描述非常的簡化，個人覺得可能有幾點需要注意： 第一，對于樣品是共聚的高分子等聚合物材料的Tg的DSC測試，一般是第一個heating-cooling cycle用的是10K/min，這個是用于去除thermal history，之后繼續(xù)的第二個加熱是20k/min, 這個升溫過程中的臺階峰才是是Tg溫度區(qū)域 (N2或者Argon氣氛下)。具體測試方法請一定要參考ASTM標(biāo)準(zhǔn)。 第二，在進行DSC的Tg測試前，如果是未知材料，需要做TGA測試來確定DSC升溫的最高溫度。 第三，DSC曲線哆哆嗦嗦的，需要確定（1）樣品特性，可以參考TGA（10K/min, N2或者Argon）的曲線，如果是在60-125C之間，說明樣品中可能含水殘留，那你的樣品制備需要進行干燥過程；（2）如果樣品已經(jīng)干燥過了，那么DSC的測試時要保證儀器本身是基線校正過的。 基于你的描述，以上這幾點需要注意，希望對你的測試有幫助。祝好運  |
3樓2023-06-30 11:57:42
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