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徐來不驚新蟲 (小有名氣)
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[求助]
3-氯-L絲氨酸甲酯鹽酸鹽脫鹽 已有2人參與
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最近在做N-乙酰基-3-氯-L絲氨酸甲酯，是從鹽酸鹽開始往下做，專利里面是直接用鹽酸鹽水溶液，同時(shí)加醋酸酐跟飽和碳酸氫鈉溶液進(jìn)行反應(yīng)，但是做了幾次做不出來。后來就想著調(diào)PH把原料游離出來然后再�；�，用氫氧化鈉，跟碳酸氫鈉調(diào)到 8-9-10原料游離效果的都不是很好。想求助一下有沒有好的游離方法，或者用鹽酸鹽水溶液怎么才能更好的進(jìn)行�；�。 @小_包子 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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2樓2023-06-12 21:58:01
安普利 
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3樓2023-06-14 21:48:46
徐來不驚
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謝謝大佬，我用你這個(gè)方法試了一下，在10℃反應(yīng)的，確實(shí)有目標(biāo)產(chǎn)物生成，但是收率一直達(dá)不到，我自己做的在60％左右，然后還有雜質(zhì)。請問這個(gè)是要在高溫條件下進(jìn)行反應(yīng)嗎？ 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
4樓2023-07-05 17:54:18
徐來不驚
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而且有一個(gè)反應(yīng)現(xiàn)在就是，我本來加了2個(gè)當(dāng)量的三乙胺，反應(yīng)了16小時(shí)然后原料未反應(yīng)完，我就想著補(bǔ)加1個(gè)eq的三乙胺看能否促進(jìn)反應(yīng)進(jìn)行，結(jié)果加完反省一個(gè)小時(shí)，有大量的副產(chǎn)物生成，在我的目標(biāo)產(chǎn)物的上方 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
5樓2023-07-05 18:00:35
安普利
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徐來不驚6樓2023-07-05 22:29:53
徐來不驚
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7樓2023-07-06 14:54:43
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